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为了利用代谢组学手段研究血浆氨基酸代谢谱与糖尿病相关性, 采用邻苯二甲醛(OPA)柱前在线衍生反相高效液相色谱法,建立了血浆中21种氨基酸代谢谱的相对定量分析方法.衍生由自动进样器在线自动完成,紫外检测器检测,流动相A为10 mmol/L Na2HPO4-Na2B4O7缓冲液(pH 7.95),B为乙腈-甲醇-水 (45: 45∶ 10,V/V), 线性梯度洗脱,流动相B在30 min内由5%增加至46%,27 min内21种氨基酸全部得到良好分离.用此方法测定了51位临床糖尿病人血浆氨基酸代谢谱.以相对峰面积作为原始数据,按血糖值高低预分组,通过Spss和Matlab软件平台,用线性判别分析、逐步判别分析和得分图进行关联研究,结果表明:血浆中氨基酸代谢谱与血糖值的高低存在相关性,对血糖值低于6.2的志愿者和血糖值高于9.5的志愿者,判别分析的总正判率达到了94.1%.逐步判别分析结果表明,有7种氨基酸(Arg, Cit, Asp, Asn, Thr, Leu, Trp)承载了上述分组的重要信息.其对上述分组的判别分析总正判率为90.2%,可作为反映血糖值高低变化的标志物组,对于糖尿病的早期诊断及深入研究具有潜在的科研及临床价值. 相似文献
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非正常食用油鉴别新方法(一): 三种辣椒碱残留量的液相色谱-质谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
非正常食用油(俗称地沟油)是我国食品安全领域亟须解决的问题。准确可行的地沟油检测方法被分析工作者广泛关注。由于国人的饮食习惯,辣味调料在餐饮业应用广泛,而辣椒碱是引起辣味的主要化学物质,因此可作为鉴别地沟油的潜在指标。本文采用固相萃取-液相色谱-串联质谱技术,建立了食用油中3种微量辣椒碱(辣椒素、二氢辣椒素及壬酸香草酰胺)的检测方法。首先用20 g/L氢氧化钠水溶液提取油样中的辣椒碱,再将提取液用C18小柱富集净化后进行液相色谱-质谱检测。用该法对国家食品安全风险评估中心提供的67个盲样进行了分析,结果表明辣椒碱是一个良好的地沟油特征指示物。凭借这3种辣椒碱指标,阳性样品正确识别率达到75%,阴性样品正确识别率达到100%。目前本方法已经成为国家卫生部最新公布的4种地沟油仪器检测方法之一。 相似文献
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亲水作用色谱法测定胡芦巴中的胡芦巴碱 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了亲水作用色谱法(HILIC)测定胡芦巴药材中胡芦巴碱含量的方法。采用Waters Atlantis HILIC Silica色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3 μm),以乙腈-乙酸铵溶液(pH 4.4)(体积比为70:30)为流动相,流速0.4 mL/min,检测波长265 nm。胡芦巴碱的线性范围为2.50~100 mg/L (r=0.9996);两个加标水平的平均加样回收率为102%,相对标准偏差(RSD)分别为4.17%和2.28%(n=3)。结果表明所建方法分离效果好、快速简易,可以弥补中国药典中离子对色谱法(IPLC)平衡时间过长的缺陷,适用于胡芦巴药材中强极性胡芦巴碱的测定,为胡芦巴的质量控制提供了有效的方法。 相似文献
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气相色谱保留指数通用数据库的研究(三)不同柱温模式下保留指数的相互转换 总被引:2,自引:1,他引:2
由于升温模式(T_0,r)、色谱柱和操作参数(A,T_b,β)的差别,使得T_R不同而影响I_(TP)的可比性,其影响的大小随恒温保留指数RI的温度系数的增加而增加。同时,由于T_R与n偏离了线性关系,采用保留温度线性插值方法计算I_(TP),方法本身就在一定程度上会使I_(TP)的可比性差,即使恒温RI的温度系数为零,I_(TP)也会随GC条件而改变。根据恒温与线性程升的保留值方程建立的各种柱温模式下的保留指数相互转换方法能准确快速地预测不同柱温模式下的保留指数,以此来建立通用数据库以适应不同的分析条件的需要。 相似文献
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大辽河水系河水中16种抗生素的污染水平分析 总被引:6,自引:0,他引:6
采用固相萃取-液相色谱-串联质谱建立了水中磺胺(SAs)、氟喹诺酮(FQs)、四环素(TCs)和氯霉素(CAPs)4类共16种抗生素的同时定量分析方法。该方法采用正、负离子同时扫描模式,提高了分析速度;同时在固相萃取洗脱步骤中采用两种溶剂(甲醇及含氨水的甲醇)组合对目标抗生素进行洗脱,在减小洗脱溶剂用量的同时又提高了回收率。用此法对大辽河水系20个采样点的河水进行了定量检测。结果表明: 该法对水体中的目标抗生素有较好的灵敏度和富集效果,方法回收率为69.5%~122.6%,检出限为0.05~0.32 ng/L。在大辽河水系河水中共检出4类13种抗生素的残留,其中磺胺甲基异恶唑在所有采样点都有检出;氟喹诺酮类抗生素的局部残留浓度相对较高;四环素和氯霉素的检出频率和检出浓度相对较低。在河流的上游,这4类抗生素的残留水平较低,而在大城市如沈阳、本溪、辽阳的周围残留水平较高。通过对大辽河水系河水中的抗生素污染水平进行系统的分析比较,所得数据说明大辽河水系存在一定程度的抗生素残留污染,今后对周边地区抗生素污染排放需要加强科学管理。 相似文献