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建立了一种简单有效的合成功能化烯胺的新方法.在有机小分子硫脲的催化下(50 mol%),在混合溶剂中[CH2Cl2/DMF=1∶1(V/V)],室温下各种α,β-邻位氨基溴的酮和α,β-邻位氨基溴的酯均能几乎定量的转变成相应的α,β-脱氢氨类化合物(收率90%~99%).硫脲催化邻位氨基溴转变成α,β-脱氢氨类化合物的新方法,具有反应条件温和、操作简便、收率高、催化剂廉价易得等特点.全文共考察了32种不同结构α,β-邻位氨基溴的酮和α,β-邻位氨基溴的酯反应情况,证明该方法具有广泛的适应性.实验中发现,α,β-邻位氨基溴的酮和α,β-邻位氨基溴的酯在发生消除反应时,要经过一个形成氮丙啶的中间过程,再由氮丙啶的开环反应形成最终产物(α,β-脱氢氨类化合物).因此不论反应底物为α-氨基-β-溴结构还是α-溴-β-氨基结构,通过分子内的亲核取代反应所形成的氮丙啶结构单元具有相似的立体结构,而氮丙啶的开环具有区域专一性,因此所得到的最终产物也具有区域专一性(烯键上的氨基均处在羰基的α-位).所提出的硫脲催化邻位氨基溴转变成α,β-脱氢氨的可能机理,很好地解释了该反应的区域专一性.所有的产物结构均经过了1H NMR,13C NMR及高分辨质谱的确证. 相似文献
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We have built and investigated a detector module for animal SPECT imaging, especially for use in large field of view (FOV) conditions. The module consists of a PMT-based detector and a parallel-hole collimator with an effective area of 80 mm × 80 mm. The detector is composed of a NaI scintillation crystal array coupled to four H8500 position sensitive photomultiplier tubes (PS-PMT). The intrinsic energy resolution of the detector is 11.5% at 140 keV on average. The planar spatial resolution of the module changes from 2.2 mm to 5.1 mm at different source-to-collimator distances with an unchanged sensitivity of about 34cps/MBq. Additionally, the SPECT Micro Deluxe Phantom imaging was performed with a radius of rotation (ROR) of 40 mm. Using the FBP reconstruction algorithm, a high performance image was obtained, indicating the feasibility of this detector module. 相似文献
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分光光度法同时测定铝质耐火材料中的铁和钛 总被引:3,自引:1,他引:2
建立了同时测定铝质耐火材料中铁和钛的方法。以二安替比林甲烷(DAM)为显色剂,在盐酸介质中,显色剂分别与Ti(IV)、Fe(Ⅲ)生成有色络合物,采用双波长法同时测定该两种元素。铁含量的线性范围为0-0.01mg/mL,相关系数r=0.9998;钛含量的线性范围为0—0.002mg/mL,相关系数为r=0.9999。该方法可用于Fe2O3含量大于或等于0.005%、TiO2含量大于或等于0.001%的铝质耐火材料中铁和钛的同时测定。 相似文献
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离子色谱法测定浴盐中的阴、阳离子 总被引:3,自引:0,他引:3
用离子色谱法测定浴盐中的Na^ 、K^ 、Mg^2 、Ca^2 、Cl^-、Br^-、SO4^2-时,分离阳离子的色谱柱为ICS-C25阳离子交换柱,淋洗液为2.0mmol/L均苯四甲酸溶液,流速为0.6mL/min;分离阴离子时的色谱柱为shim-pack IC-Al阴离子交换柱,淋洗液为2.5mmol/L邻苯二甲酸溶液-2.4mmol/L三羟基氨基甲烷溶液(体积比为1:1),流速为1.0mL/min。所测离子Na^ 、K^ 、Mg^2 、Ca^2 、Cl^-、Br^-、SO4^2-在较宽浓度范围内有良好的线性关系,回收率为94.7%-102.4%,检出限为0.001-0.02mg/L,相对标准偏差为1.03%-1.63%。 相似文献
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利用可视化编程语言将杆系优化计算封装为动态连接库 (DLL) ,采用面向对象的方法描述了杆系结构分析所需的类 ,并用数据库技术和三维图形模式对杆系结构分析进行格式化输入输出。通过对杆系结构的特点分析 ,将程序分为三个主要的设计模块 :显示模块、数据管理模块和结构分析模块 ,实现了程序的模块化设计。通过对实例的测试 ,说明该程序已达到对一般多工况杆系可视化设计的目的 相似文献
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建立了在水相介质中,在碳酸钾/硫脲联合促进下,具有邻位氨基溴的酯和邻位氨基溴的酮在室温下发生溴化氢消除反应,高收率地制备α,β-脱氢氨(功能化烯胺)的新方法.共考察了23种不同结构α,β-邻位氨基溴的酯和α,β-邻位氨基溴的酮的反应情况,证明该方法具有广泛的适应性.实验发现,无论底物为α-氨基-β-溴结构还是α-溴-β-氨基结构,反应过程中都要经过一个氮丙啶过程,而氮丙啶的开环是区域专一的,因此产物具有区域专一性(烯键上的氨基均处在羰基的α-位).所有产物的结构均经过核磁共振波谱及高分辩率质谱确证.克量级放大实验结果表明,该方法具有一定的用于工业化生产的可行性. 相似文献
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建立了一锅法由缺电子烯烃合成相应α-脱氢氨的新方法.缺电子烯烃(包括α,β-不饱和酯和α,β-不饱和酮)与对甲基苯磺酰胺/NBS在二氯甲烷中,室温下铝粉催化,首先发生双键上的氨溴加成反应,得到邻位氨基溴化合物.氨溴加成产物不经分离,再在二氯甲烷/DMF(V∶V=1∶1)的混合溶剂中,在碳酸钾/硫脲的催化下,各种邻位氨基溴的酯和邻位氨基溴的酮均能被顺利地转化成相应的α-脱氢氨.共考察了27种缺电子烯烃的反应行为,最高收率可达97%,证明该方法具有广泛的适应性.对所有产物的结构分析证明(1H NMR),所得到的脱氢氨,其氨基均处在羰基的α-位,证明该反应具有区域专一性. 相似文献