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建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定肉制品中酸性橙Ⅱ、酸性橙Ⅲ、酸性橙AGT的快速分析方法.用含5%氨水的乙腈溶液对样品进行提取,采用弱阴离子交换柱富集净化,在ESI负离子源模式下采用多反应监测(MRM)模式进行检测.通过在流动相中加入离子对试剂乙酸二己基铵(DHAA),使目标物在C18色谱柱上实现了分离,并有效改善了目标组分的离子化效率,使监测离子对更加稳定,确保了检测结果的稳定性和灵敏度.该方法分析时间小于6 min,线性范围为5.0 ~ 300 μg/L,相关系数(r)大于0.999,检出限(LOD,S/N=3)为20.0 ~ 50.0 μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为70.0~170.0μg/kg,方法回收率为83% ~ 89%,精密度RSD≤7.5%.该方法快速、灵敏,适用于肉制品中3种酸性橙污染物的检测与确证. 相似文献
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冰片中右旋龙脑及其异构体的手性毛细管气相色谱法测定 总被引:6,自引:0,他引:6
以CYDEX -B手性毛细管柱 (25m×0.22mm,0.25μm)作为分析柱,用气相色谱法和气相色谱 -质谱联用法对天然冰片、艾片和合成冰片进行测定。合成冰片中的左旋龙脑与右旋龙脑可完全分离 ,左旋异龙脑与右旋异龙脑可部分分离。实验测得 :天然冰片中右旋龙脑的含量为99.13%~99.61 %;艾片中左旋龙脑的含量为95.87 %;合成冰片中左旋龙脑的含量为31.44 %~54.57 %,右旋龙脑的含量6.87 %~25.37 %;合成冰片的比旋度 α30D 为 -17.3°~ -2.3°。 相似文献
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金属-空气电池具备诸多优势,譬如绿色环保、能量转化率高、启动快速、能量密度高、使用寿命和干态存储时间长等.与燃料电池相比,金属-空气电池结构简单,放电电压平稳,成本低,但依然存在一些制约发展的问题,如阴极催化剂.阴极催化剂在金属-空气电池中发挥催化氧还原反应(oxygen reduction reaction, ORR)和析氧反应(oxygen evolution reac-tion, OER)的关键作用.铂及其合金常用作 ORR的单功能催化剂,而钌和铱等是目前 OER催化效率最高的,但 ORR活性很低,因此需要开发出一种廉价而又具备双功能催化作用的催化剂.单异原子掺杂的碳基催化剂的研究集中在 ORR催化性能上,而多异原子共掺碳最近有研究表明具有双催化氧的性质,如氮磷共掺碳.在这些氮磷共掺的碳架中,氮磷共掺物起着 OER催化作用,掺氮物为 ORR催化的活性位点,而掺磷物起着强化作用.异原子掺杂负载的钴基催化剂(如掺氮还原氧化石墨烯载 Co3O4)是近年来双功能催化剂研究的另一个热点.钴基催化剂有着催化 ORR和 OER的多价价态,然而其本身导电性能差,这一缺陷可通过杂化石墨化碳来弥补,石墨化碳有着优良的导电性能.据我们所知,目前仍没有关于氮磷共掺碳负载的 Co3O4双催化氧的研究.我们合成了氮磷共掺碳(NPC)负载的 Co3O4(Co3O4/NPC),并首次探索了其氧还原和析氧性能. Co3O4/NPC合成分两步进行.首先通过三聚氰胺与植酸之间的酯化或缩聚覆盖在导电炭黑颗粒表面,在保护气氛下焙烧得到 NPC,然后经溶剂热反应以及空气中氧化合成 Co3O4/NPC.催化剂的性能综合考虑了催化活性和稳定性两方面.采用线性扫描伏安法评估了 OER和 ORR的催化活性.对于 OER, Co3O4/NPC的起始电势是0.54 V (以饱和甘汞电极为参比电极),在0.80 V时电流密度达到21.95 mA/cm2,均优于 Co3O4/C和 NPC. Co3O4/NPC的高效 OER催化可归因于氮磷共掺物与 Co3O4之间的协同作用.对于 ORR, Co3O4/NPC的催化效率与商用 Pt/C相近,它们的扩散极限电流密度分别为–4.49和–4.76 mA/cm2(E =–0.80 V).在 ORR过程中, Co3O4起到主要的催化作用.采用计时电流(电流-时间)法评估了催化剂的稳定性.经6 h测定,对于 OER, Co3O4/NPC剩46%电流;而对于 ORR,剩95%电流.整体而言, Co3O4/NPC在 OER和 ORR中都表现出高的催化效率以及良好的稳定性. 相似文献
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对苯二酚在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用循环伏安法、微分脉冲伏安法、计时安培法研究了对苯二酚在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为,计算得到了碳纳米管修饰电极有效面积Aeff=23.9mm2以及对苯二酚电化学氧化过程的一些重要参数:传递系数α=0.630;控制步骤的反应电子数nα=1.03;反应速率常数k′=3.74×10-2cm/s;扩散系数D=2.85×10-6cm2/s。实验结果显示,本实验条件下对苯二酚在碳纳米管修饰电极上的氧化反应受扩散过程控制,为前行化学反应(CE),对苯二酚在失去电子之前先经历了一个脱氢的过程。微分脉冲伏安结果显示,催化氧化峰电流与对苯二酚浓度在1×10-4~6×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达4.0×10-7mol/L(S/N=3)。 相似文献
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毛细管电泳法测定紫草中的紫草素 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了毛细管电泳高频电导法测定紫草药材中左旋紫草素含量的分析方法。以融硅毛细管(150μm×70 cm)为分离柱,研究了缓冲液的种类、浓度、添加剂种类与添加量、分离电压和进样量等因素对分离和检测的影响,优化选择1.0 mmol/L H3BO3 3.0 mmol/L三乙胺缓冲液为电泳介质,分离电压18.0 kV,可实现分离检测。在优化条件下左旋紫草素线性范围为10.0~250 mg/L;线性相关系数为0.9962;检出限为5.0 mg/L(S/N=3)。2批样品不同浓度添加水平的日内和日间RSD均小于4%,两批药材的加标回收率分别为93.9%~97.4%和93.1%~101%。该方法简便、快速、灵敏度高,可以用于紫草药材的质量控制。 相似文献