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1.
建立了固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法(SPE-RRLC-MS/MS)同时测定化妆品中9种抗过敏药物残留(多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、赛克利嗪、二苯拉林、羟嗪和氯苯沙明)的方法。试样经三氯乙酸溶液超声提取、离心、Plexa PCX柱净化后,以甲醇-0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L甲酸铵)为流动相,用RRLC进行分离。在电喷雾正离子模式下,以选择反应监测(SRM)方式采集数据进行定性与定量分析。9种药物在1.0~50.0!g/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;在2.0,5.0和20.0!g/kg3个浓度加标水平下的平均回收率为90.6%~103.5%;相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%~6.0%;检出限为0.3~0.6!g/kg,定量限为1.0~2.0!g/kg。  相似文献   
2.
采用咪唑(啉)-2-羧酸盐(ImCO2)作为催化剂前驱体,通过温度控制脱除ImCO2的2-位羧酸根,再原位释放出高活性的N-杂环卡宾(NHCs),进而催化转酯反应.研究了NHCs在苯甲酸乙酯与一元醇、二元醇及氨基醇反应体系中的催化活性.结果表明,在该体系中不需要选用活化酯为原料,无需加入分子筛或加大醇酯比提高产率,仅用少量催化剂(0.5mol%),在较短时间内(3h),即可使反应转化率达到95%.  相似文献   
3.
建立了固相萃取/高效液相色谱(SPE/HPLC)测定化妆品中9种卤代酚(2,6-二氯酚、2,3-二氯酚、2,5-二氯酚、2,4-二氯酚、3,4-二氯酚、3,5-二氯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯苯酚和硫氯酚)含量的分析方法。试样经饱和氯化钠溶液分散,乙腈超声提取,HLB柱净化后,以甲醇-乙腈-乙酸铵缓冲溶液为流动相,经C8柱分离后进行HPLC检测。结果显示,9种卤代酚在1.0~50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.3~0.6 mg/kg。在2.0、4.0、20.0 mg/kg 3个加标浓度水平下,9种卤代酚的平均回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.89%~3.1%。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。  相似文献   
4.
研究了经聚苯乙烯氯乙酰树脂(PS-Ace-Cl)制得的PS手性苯丙氨酸树脂(PS-Ace-Phe)对Cu2 的吸附性能,即通过pH、时间、Cu2 浓度等条件的改变,研究了PS-Ace-Phe对Cu2 的吸附,得到了Cu2 的最佳吸附条件:Cu2 溶液浓度为100 mmol/L,pH为6.0~8.5,吸附时间5h,此时吸附效率可达98%,树脂的最高吸附量为2.03 mmol/g,且不同Phe担载量的树脂对Cu2 的吸附率都可大于90%,PS-Ace-Phe对Cu2 的吸附可达近1∶1,说明PS-Ace-Phe对Cu2 的吸附属络合作用.同时得到吸附树脂的稳定存在条件:Cu2 溶液浓度为10mmol/L,pH为2.0~8.0时,该树脂对Cu2 的吸附稳定性可达24h.  相似文献   
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