天青Ⅰ催化光度法测定钌

基于在稀磷酸介质中,钌(Ⅲ)对高碘酸钾与天青Ⅰ的氧化褪色反应的催化作用,建立了微量钌的催化光度测定法。对此催化反应条件的优化试验及反应的动力学参数的测定,确定了反应介质的磷酸浓度0.48 mol.L-1,测定波长620 nm,反应的温度条件65~100℃,为操作方便,方法采用在沸水浴中加热7 min,测得表观活化能(Ea)为17.70 kJ.mol-1,反应速率常数(K)为3.7×10-4s-1,钌(Ⅲ)浓度在0~0.48 mg.L-1范围内,与lg(A0/A)值呈线性关系(相关系数为0.999 3),其检出限为0.040 mg.L-1,对0.24 mg.L-1钌(Ⅲ)进行11次测定,算得RSD为2.0%。此方法应用于三个含不同量钌的模拟试样分析,所得结果与已知值相符。     

动力学荧光增敏法测定痕量钒(Ⅴ)

研究了在稀硫酸介质中柠檬酸存在下,钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化吖啶红的荧光增强作用,建立了催化荧光法测定痕量钒(Ⅴ)的新方法。该方法的线性范围为0.20～3.00μg/L,检出限为0.04μg/L。本法已用于水样、大米和花生仁中痕量钒的测定。     

分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水样中扑虱灵和哒螨灵

取水样置于离心管中,与含有三氯甲烷（萃取溶剂）的乙腈（分散剂）混合溶液充分混匀,静置5min,使水样中的扑虱灵和哒螨灵迅速富集于三氯甲烷液滴中,离心5min,下层三氯甲烷相经减压蒸干后,加入乙腈-水（75＋25）混合溶液50μL溶解残渣,分取20μL溶液供高效液相色谱法分析。用Symmetry C18色谱柱作固定相,流...     

玉米苞叶对水和红酒中苏丹红染料的薄膜微萃取法

农业废弃物玉米苞叶组织构造紧密,柔韧性好,表面含有丰富的含氧基团活性吸附位点。本文以玉米苞叶作为萃取相,建立了薄膜微萃取-高效液相色谱法(TFME-HPLC)分析水样和红酒中的苏丹红I和苏丹红Ⅱ。优化了影响萃取效率的主要因素。在优化的实验条件下,苏丹红I和苏丹红Ⅱ分别在20～500μg·L~(-1)范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9980,检出限分别为1.9μg·L~(-1)和1.3μg·L~(-1)。该方法应用于水和红酒样品苏丹红染料的分析,回收率在84.61%～102.48%之间。结果表明,该TFME方法简单、绿色,适用于水样和红酒中苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的检测分析。     

流动注射-催化光度法测定痕量草酸根

在1.8×10~(-2)mol·L~(-1)硫酸介质中,于30℃加热160s时,草酸根对重铬酸钾、碘化钾和罗丹明6G之间的褪色反应具有显著的催化作用。结合流动注射技术,提出了一种催化光度法测定痕量草酸根的方法。草酸根的线性范围为0.10～1.20mg·L~(-1),检出限(3s/k)为0.03mg·L~(-1),进样频率18次·h~(-1)。对0.30及0.80mg·L~(-1)草酸根标准溶液进行平行测定,其相对标准偏差(n=11)分别为2.7%和1.6%。该方法用于菠菜、尿液中草酸根含量的测定,并以此样品为基体进行回收试验,测得回收率在93.3%～96.7%之间。     

动力学荧光增敏法测定痕量钒（V）

研究了在稀硫酸介质中柠檬酸存在下，钒(V)催化溴酸钾氧化吖啶红的荧光增强作用，建立了催化荧光法测定痕量钒(V)的新方法。该方法的线性范围为0．20～3．00μg/L，检出限为0．04μg/L。本法已用于水样、大米和花生仁中痕量钒的测定。     

聚乙烯醇-水-丙酮体系分离富集-PAR光度法测定环境水样中痕量镉

利用聚乙烯醇(PVA)-镉络合物在水和丙酮中溶解度的差异,提出了水溶性聚乙烯醇丙酮体系分离富集痕量镉的方法。在pH 3～10的溶液中,Cd~(2+)与PVA生成水溶性络合物,当加入足够量的丙酮(≥25 mL)及饱和氯化钾(1.0 mL)溶液作盐析剂时,此络合物沉淀析出。用倾倒法将液固分离后,用少量水溶解沉淀,以PAR作显色剂用光度测定其含镉量。线性范围为5～2 000μg·L~(-1),检出限(3s/b)为2μg·L~(-1)。该方法用于环境水样中镉的测定,所得结果与火焰原子吸收光谱法测得的结果相符。用标准加入法测得方法的回收率在96.3%～98.0%之间。对沉淀分离过程的机理也作了简要论述。     

邻二氮菲分光光度法测定盐酸氯丙嗪

在HAc-NaAc缓冲介质中,盐酸氯丙嗪(CPZ)能定量使Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),还原生成的Fe(Ⅱ)与邻二氮菲反应生成稳定的红色络合物,并且在一定范围内,CPZ的浓度和生成的红色络合物的吸光度呈良好的线性关系。据此,提出邻二氮菲-Fe(Ⅲ)体系测定盐酸氯丙嗪的新方法。在优化的实验条件下,盐酸氯丙嗪的质量浓度在0.040～15.00 mg/L范围内与吸光度呈现良好的线性关系,线性相关系数R=0.9995,摩尔吸光系数ε=2.8×104 L.mol-1.cm-1,检出限为0.020 mg/L。11次重复测定的相对标准偏差小于2.9%。该方法用于药物中盐酸氯丙嗪的测定,结果满意。     

分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水中α-萘酚和β-萘酚

以氯苯为萃取剂,丙酮为分散剂,采用分散液相微萃取-液相色谱联用技术对水体中的α-萘酚和β-萘酚进行分析,优化了实验条件。该方法对α-萘酚和β-萘酚的线性范围分别为1.5～50μg/L和1.0～50μg/L,检出限分别为0.9μg/L和0.5μg/L,6次重复测定的相对标准偏差分别为3.3%和1.5%。方法应用于自来水、地下水和湖水样品的分析测定,回收率在91.3%～101.0%之间。