三维贯穿大孔氧化铝的孔道改性、表征及转化机制

利用相分离技术制备了非晶三维贯穿大孔氧化铝初始材料，然后通过氨水水热改性处理，使其大孔形态发生了显著改变，孔壁边缘生长有尺寸为50-300 nm的片状聚集体，大孔尺寸由430 nm下降到250 nm，但仍然保持蠕虫状三维贯穿且空间分布均匀的特性。改性后的氧化铝材料经550℃焙烧转化为高结晶度γ氧化铝，比表面积达到331 m²/g，具有8.9 nm及250 nm两种集中的孔径分布，L酸度及抗压强度均有所提高。研究表明，无定形水合羟基铝离子聚合物与氨水发生再水合反应生成薄水铝石中间物，因此，可在较低的焙烧温度下转晶为γ态；大孔孔壁边缘的AlOOH晶粒受NH₄⁺模板诱导作用从里向外重排形成片状聚集体，从而改变了大孔的形态。     

Co-Mo/γ-Al2O3催化剂的原位红外光谱表征研究

采用CO和NO作为探针分子,应用原位红外光谱法(in-situ FT-IR)和程序升温还原(H₂-TPR)对Mo/γ-Al₂O₃和Co-Mo/γ-Al₂O₃加氢催化剂进行表征,并对催化剂进行了加氢脱硫(HDS)活性评价。实验结果表明,在Co-Mo/γ-Al₂O₃催化剂表面存在三个吸附位;在Mo/γ-Al₂O₃催化剂中加入助剂钴对钼吸附位起到显著的改性作用,并且引入新的活性中心,提高了催化剂的催化活性;随着钼含量的增加,活性中心数目逐渐增多;用CO-NO共吸附原位红外光谱研究了Co-Mo/γ-Al₂O₃催化剂表面活性中心的信息,证明不同的Mo中心分别吸附CO和NO,并将它们区分开来,解决了不同活性中心的光谱互相重叠的问题。     

气相色谱-原子发射光谱联用技术测定柴油中硫化物

采用气相色谱－原子发射光谱（GC－AED）联用技术对柴油中硫化物进行了定性定量研究，考察了柴油加氢脱硫处理前后硫化物的变化及不同柴油原料硫化物的分布情况。结果表明，1＃柴油可定性出33类硫化物，经加氢脱硫处理后，1－1＃和1－2＃样品硫含量可由1497mg/L分别降到165.1mg/L和90.4mg/L，平均脱除率为89.0%和94.0%。其中噻吩或苯并噻吩的脱除率为100％；C1二苯并噻吩的肿除率为90.0%和96.2%;C2二苯并噻吩的脱除率为80.6%和91.7%；C3二苯并噻吩的脱除率为72.6%和84.4%；C4二苯并噻吩的脱除率为79.0%和90.3%;C5或C6二苯并噻吩的脱除率为58.4%和68.4%；未知硫化物脱除率95.7%和97.9%。噻吩类脱除率视取代基的大小、个数和取代位置的不同脱除率不同；不同原料 总硫和各种硫化物含量差别很大，应根据其硫化物的分布特点，有针对性地研制开发加氢脱硫的催化剂及选择合适的加工工艺。     

离子色谱法测定碳酸盐的无机阴离子

1　引　　言碳酸氢钠、碳酸钠等食品添加剂有改善酸碱度和调节口味的作用 ,广泛应用于食品和饮料加工业 ,国家标准对其中的Ｆ- 、Ｃｌ- 、ＳＯ2ˉ4 等阴离子都有严格的限量要求 ;纯碱、碳酸氢钠、碳酸钡等化工品中的Ｃｌ- 、ＳＯ2ˉ4 等阴离子 ,对其应用有一定的影响 ,标准中亦有严格的限量要求。现行的标准测定化工品和食品添加剂中的杂质阴离子大都采用离子选择电极法、重量法、比浊法等 ,这些方法操作繁琐 ,基体干扰大 ,准确度低。离子色谱法测定阴离子具有快速、准确、选择性好和多组分同时测定的优点 ,但是对于某些高浓度基体中痕量组…     

具有三维贯通多级孔道结构大孔氧化铝的制备与表征

采用铝溶胶晶种引入、结合相分离的方法制备了具有三维贯通多级孔道结构的大孔氧化铝材料。采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、N₂吸附-脱附、压汞、核磁共振波谱（NMR）等测试方法对所得材料进行了表征。结果表明,该氧化铝材料具有200-600 nm的均匀分布且贯通的连续大孔孔道,经550℃焙烧即可得到结晶态γ-氧化铝。大孔氧化铝比表面积达到366 m²/g,具有以5 nm及400 nm为中心的较为集中的介孔-大孔多级孔道分布。焙烧后的样品中,铝具有四、六两种配位状态。制备过程中,聚环氧乙烷（PEO）作为诱导剂引发固-液两相分离,形成具有三维贯通多级孔道结构大孔氧化铝,而凝胶中引入铝溶胶时,AlOOH晶粒与铝交联水合物均相伴生,在凝胶过程诱导铝交联水合物转变为AlOOH,最终使大孔氧化铝在较低的焙烧温度即可转化为γ-氧化铝。     

助剂SiO_2对CoMo/Al2O3-SiO_2催化剂结构的影响研究

采用原位红外光谱、拉曼光谱、紫外光谱和H2-TPR表征技术对CoMo/Al_2O_3-SiO_2催化剂进行了表征。结果表明,增加CoMo/Al_2O_3-SiO_2催化剂中的SiO_2含量会促进八面体配位钼物种向四面体配位钼物种转变,SiO_2含量越高这种结构转变趋势越显著。在CoMo/Al_2O_3催化剂载体中加入适量的SiO_2能够改变载体与活性金属的相互作用,提高了催化剂加氢脱硫活性。     

分光光度法同时测定铝质耐火材料中的铁和钛

建立了同时测定铝质耐火材料中铁和钛的方法。以二安替比林甲烷(DAM)为显色剂，在盐酸介质中，显色剂分别与Ti(IV)、Fe(Ⅲ)生成有色络合物，采用双波长法同时测定该两种元素。铁含量的线性范围为0-0．01mg／mL，相关系数r=0．9998；钛含量的线性范围为0—0．002mg／mL，相关系数为r=0．9999。该方法可用于Fe2O3含量大于或等于0．005％、TiO2含量大于或等于0．001％的铝质耐火材料中铁和钛的同时测定。     

渣油固定床加氢处理前后硫、氮和残炭质量分数变化研究

20世纪90年代以后，中国逐渐成为原油的进口国。进口原油中相当一部分是中东含硫原油[1]，加之中国重质原油产量的不断增长，轻质油品的需求日益增加，重质油的利用越来越被人们所重视，渣油及重质油的轻质化成为亟待解决的问题。……     

模拟轻质油品的氧化脱硫

以正庚烷为溶剂，苯并噻吩（BT）、二苯并噻吩（DBT）、4,6-二甲基二苯并噻吩（4,6-DMDBT）作为模型含硫化合物组成模拟轻质油品，在H2O2-HCOOH氧化体系中对模拟轻质油品氧化脱硫进行了研究。考察了氧化剂用量、氧化温度、氧化时间及芳烃、烯烃、含氮化合物的存在等因素对BT、DBT脱除的影响。实验结果表明：在反应温度60 ℃，H2O2∶S＝7∶1（mol/mol）,H2O2∶HCOOH＝1∶1（v/v）,反应时间在40 min的条件下，4,6-DMDBT能全部脱除, DBT、BT的脱除率分别为96% 、58%。向油品中添加芳烃、烯烃、含氮化合物等对BT、DBT的脱除均有不同程度的影响。     

磷对CoMoP浸渍液及催化剂活性组分结构影响的激光拉曼光谱法研究

采用激光拉曼光谱技术(LRS)对CoMoP浸渍液以及浸渍后的样品进行表征,研究了磷含量对CoMoP浸渍液中活性相前躯体结构的影响以及在浸渍后处理过程中对活性相结构的影响.实验结果表明,当CoMoP浸渍液中磷含量较低时,活性组分主要以CoxH6-2x[P2Mo5O23]、CoxH7-2x[PMo11O39]或CoxH3-2x[PMo9O31]以及CoxH3-2x[PMo12O40]结构存在,随着磷添加量的增加,后3种结构转化成CoxH6-2x[P2Mo5O23].提高磷含量有利于抑制活性组分在氧化铝表面分解成七聚钼酸盐.活性组分在载体吸附和催化剂焙烧过程中,在Mo和P之间存在相互作用,[P2Mo5O23]6-结构在焙烧过程中会发生解离.干燥样品经过高温焙烧后,催化剂中出现四面体配位和八面体配位的钼物种.