首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   1篇
  免费   0篇
  国内免费   2篇
化学   3篇
  2013年   1篇
  2012年   2篇
排序方式: 共有3条查询结果,搜索用时 0 毫秒
1
1.
李鱼  刘建林  张琛  王夏娇 《分析化学》2012,40(1):107-112
建立了碳纳米管的固相萃取-分散液液微萃取-柱前荧光衍生化(SPE-DLLME-PFD)测定水体中痕量雌三醇(E3)、双酚A(BPA)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)及17β-雌二醇(E2)的高效液相色谱方法.采用中心复合设计和响应曲面法分析并优化SPE、DLLME及PLD条件,最佳条件为210 mL水样以2.0 mL/min的流速过固相萃取柱(碳纳米管量30 mg),甲醇洗脱,氮气浓缩并定容至0.6 mL(分散剂),将100 μL C6MIM[PF6]与分散剂的混合液注入到NaCl含量为25%的2.0 mL去离子水中,离心,移取20 μL下层有机相于样品瓶中,与4.0 mg衍生剂混合,在40℃水浴中衍生25 min;用0.1mL甲醇溶解过量的衍生剂颗粒,取20 μL进样分析.在优化条件下.4种雌激素的线性范围为0.05~5.00 μg/L,相关系数R2=0.9966~0.9999;,检出限介于0.13~6.33 ng/L(S/N=3)之间.不同加标浓度条件下,雌激素的加标回收率在83.1%~122.4%范围内(RSD=1.7%~9.6%).在实际水样中E3和BPA检出率较高.与其它方法相比,本方法虽然萃取时间长、水样量大、步骤多,但具有检出限低、操作简便、环境友好等优点.  相似文献   
2.
建立了基于碳纳米管的固相萃取-分散液液微萃取/ 上浮溶剂固化-高效液相色谱/荧光法测定水体中痕量雌激素雌三醇(E3)、 双酚A(BPA)、 17α-乙炔基雌二醇(EE2)及17β-雌二醇(E2)的方法. 利用中心复合实验设计分别对固相萃取和分散液液微萃取条件进行了优化, 通过响应曲面法得到的最佳萃取条件为碳纳米管用量30 mg, 水样体积210 mL, 流速2.0 mL/min, 萃取剂(十二醇)体积50 μL, 分散剂(甲醇)体积0.2 mL以及不添加盐. 在优化的实验条件下, E3, BPA, EE2和E2测定的线性范围分别为0.05~100, 0.05~100, 0.05~50和0.05~50 μg/L, 相关系数为0.9993~0.9999, 检出限分别为48.4, 3.3, 8.1和6.0 ng/L. 对不同加标浓度(0.40和4.00 μg/L)的实验室自来水、 排水沟污水及市售矿泉水3种实际水样进行了分析: E3, BPA, EE2和E2的加标回收率依次为107.5%~120.8%, 92.5%~108.3%, 103.5%~121.0%和102.5%~132.5%, 相对偏差分别为2.47%~13.28%, 1.73%~11.94%, 1.72%~8.36%和3.54%~11.95%, 富集因子平均值分别为461, 1075, 2074和949. 实际水样分析结果表明, 本方法可用于不同基质水样中雌激素的测定. 与其它方法相比, 本方法虽然固相萃取时间长及水样量大, 但检出限低、 富集因子高、 操作简便及费用低, 仍可作为一种可普及的水中痕量雌激素检测方法.  相似文献   
3.
通过析因实验设计优化了掺杂MnO2土壤对雌酮(E1)、雌二醇(E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)和双酚A(BPA)等多种雌激素化合物的吸附条件,采用Langmuir吸附等温式和Gibbs方程考察了掺杂MnO2土壤吸附雌激素化合物的热力学规律和吸附过程的热力学性质,并利用傅里叶变换红外光谱对吸附机理进行了探讨,同时利用液相色谱-质谱联用技术对土壤中多种雌激素化合物的主要降解产物进行了定性分析.结果表明,雌激素化合物浓度和MnO2掺杂比例对雌激素化合物在掺杂MnO2土壤中的吸附量起显著的正效应,土壤质量对雌激素的吸附起负效应,土壤-水吸附体系的pH值对E2的吸附量起正效应而对E3起负效应.Langmuir吸附等温式能够描述雌激素在掺杂MnO2土壤中的热力学吸附行为(R2>0.99),吸附过程中雌激素化合物的ΔG均为负值,绝对值均小于40 kJ/mol,说明土壤吸附雌激素化合物为自发的物理吸附过程;掺杂MnO2土壤对雌激素的吸附既存在物理吸附作用,也存在化学降解作用.雌激素化合物的降解主要由于土壤中的有机碳增强了MnO2的导电性能,说明MnO2可以作为土壤固定化剂,能够有效地防止雌激素化合物因解吸作用而形成的"二次污染".  相似文献   
1
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号