离子液体修饰对Cu/USY催化乙炔氢氯化反应性能的影响

为了提高Cu/USY催化剂在乙炔氢氯化反应中的催化活性,设计并成功制备了一系列离子液体修饰的分子筛负载的铜基催化剂(Cu@TPPB/USY).当铜和TPPB的百分含量均为15时,在反应温度为160℃,乙炔气体空速为120 h-1,氯化氢与乙炔的摩尔比为1.25:1的条件下,催化剂的乙炔转化率提升了1.17倍,氯乙烯选择性一直保持在98%以上.结合催化剂的傅里叶红外(FT-IR)、 N2物理吸脱附(BET)、热重分析(TG)、 X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)、 X射线衍射(XRD)、氢气程序升温还原(H2-TPR)和等离子体发射光谱(ICP-OES)的表征,认为TPPB的修饰不仅可以促进催化剂中Cu物种的分散,抑制其还原和流失,还能减少催化剂表面积碳、增强Cu活性物种与载体间的相互作用力,有效地提高Cu/USY催化剂的催化活性.     

三乙四胺钴配合物氧合结构和老化机理

以固相法合成的三乙四胺钴配合物为研究体系,采用正离子电喷雾串联质谱、紫外-可见吸收光谱、拉曼共振光谱和红外光谱等表征手段,研究了配合物与氧分子的相互作用过程及配合物在吸氧过程中的结构变化。结果表明,三乙四胺钴配合物的吸氧过程是一个动态的变化过程,氧合产物由双氧双桥联的氧合配合物CoⅢL-(O2)2-CoⅢL形式向双羟基桥联的老化配合物CoⅢL-(OH)2-CoⅢL形式转变;18O2同位素标记实验验证了Co-O-O-Co的存在。酸解实验说明OH桥联配合物的形成是造成可逆性差的根本原因。这些结果为探知多胺钴配合物的氧合结构和老化机理提供了新的研究方法和实验依据。     

羧甲基淀粉与烷基二甲基苄基氯化铵的相互作用研究

通过电导法、荧光法、粒度法等方法研究了羧甲基淀粉与3种不同碳数烷基二甲基苄基氯化铵之间的相互作用。结果表明,羧甲基淀粉与长链烷基二甲基苄基氯化铵在小于单纯表面活性剂临界胶束浓度（cmc）1～2个数量级的浓度下发生复合,并产生沉淀。当表面活性剂烷基链增加且浓度增大时,表面活性剂长碳链间的疏水作用及与羧甲基淀粉间的疏水作用...     

交联聚丙烯腈螯合树脂对Pb(Ⅱ)的吸附及其在痕量分析中的应用

采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）研究了交联聚丙烯腈螯合树脂对环境样品中Pb2+的吸附分离/富集行为,并考察了共存离子的干扰。 结果表明,该树脂对Pb2+的吸附率在溶液pH=5.4、静态吸附时间为1.5 h时室温下可达到90%。 在最佳吸附条件下,树脂对单一Pb2+的饱和吸附容量可达到49.6 mg/g。 以0.1 mol/L盐酸溶液作为解吸剂,可将吸附在树脂上的Pb2+定量洗脱,富集倍数和解吸率可分别达到50和97%。 富集50倍后,方法的检出限（3σ10）为5.3 μg/L;相对标准偏差（RSD）为2.1%;加标回收率为92.9%～97.6%。     

分子印迹阵列式传感器的研究进展

分子印迹阵列式传感器具有识别率高、选择性好、价格低廉等优点,受到研究者们的极大关注,已经在食品分析、环境分析、药物分析、临床诊断等研究领域中得到应用。分子印迹阵列式传感器是以分子印迹聚合物作为识别元素的集成化传感器,通过各传感单元对分析物响应后产生的特征图谱实现对目标化合物的识别,不仅可用于单一目标化合物的选择性识别,还可以用于多种目标化合物同时存在时的测定。分子印迹阵列式传感器的响应信号机制主要划分为光信号、质量敏感信号和电化学信号等。本文简要介绍了分子印迹技术的产生和发展,重点评述了基于三种信号机制的分子印迹阵列式传感器的研究进展,并展望了分子印迹阵列式传感器的应用前景和研究方向。     

Mn修饰Al2O3载体负载Pd催化剂及其蒽醌加氢催化性能

以活性氧化铝(γ-Al2O3)为载体,分别以Mn(NO3)2溶液和酸性氯化钯(PdCl2)溶液为修饰组分和活性组分前体,采用分步浸渍法制备了Mn修饰Al2O3载体负载钯催化剂。将催化剂应用于蒽醌加氢反应,考察了催化剂制备方法、活性组分负载量和催化剂还原温度对反应效果的影响。用XRD、BET、XPS和TPR对催化剂进行了表征。结果表明,催化剂活性受到制备方法的影响,在对Mn修饰Al2O3载体进行焙烧,Pd负载量0.2(wt)%、还原温度300℃的条件下,催化剂蒽醌加氢活性较高,较未修饰的催化剂提高了约16%。催化剂中Mn以MnO的形式存在,影响了γ-Al2O3的组织结构,使载体与活性组分之间的作用力增强,活性组分Pd高度分散在催化剂表面,从而提高了催化剂的活性。     

硝酸镧高效催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮

报道了以La(NO3)3催化芳香醛、β-酮酯和脲或硫脲-锅法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮的简单、有效方法.与经典Biginelli反应条件相比,它具有产率高、反应时间短和操作简单等优点.所有目标化合物的结构经元素分析、IR、13C NMR和1H NMR确证.     

系统误差检验应用于石油废水CODCr测定方法的改进

以改进石油废水中CODcr的测试方法为例,通过分析数据的统计检验来检验改进测试方法与国家标准方法之间是否有显著性差异。统计检验结果表明,采用的密封消解法和国家标准方法之间不存在系统误差;密封消解法测定石油废水中CODcr是可行的方法,实验效率高,在教学实践中具有一定的应用价值。     

原子吸收光谱法研究双水相体系对铬的选择性萃取分离效率

研究了乙醇-硫酸铵双水相体系对Cr(Ⅵ)的选择性萃取分离效率及其原子吸收光谱法(AAS)分析. 配制乙醇-硫酸铵双水相体系, 并考察不同种类盐, 盐用量, 酸度和时间对体系萃取分离效率的影响, 用AAS法测定体系对以重铬酸根形式存在的Cr(Ⅵ)的选择性萃取分离效率, 通过乙醇和水相的AAS法测定选择了最佳萃取分离条件, 在pH为4的酸性介质中把水相中的Cr(Ⅵ)萃取到乙醇相而Cr(Ⅲ)留在水相中, 使两种形态的铬彼此分离, 通过对醇相Cr(Ⅵ)和水相Cr(Ⅲ)的 AAS测定, 得到最佳测定条件及体系对Cr(Ⅵ)的萃取率为: 双水相体系的体积为10.0 mL, V(EtOH)∶V(H2O)=2∶3, (NH4)2SO4的质量为1.7 g, pH 4, Cr(Ⅵ)萃取率为90% 以上, Cr(Ⅲ)回收率为98%～108%. 本法可用于铬的形态分析.     

催化氧化合成己二酸的清洁方法

己二酸是一种非常重要的有机合成中间体,由于传统生产工艺的局限性,其绿色合成方法备受研究者的关注。本文综述了近年来用H₂O₂、O₂或O₃作为清洁氧化剂,以环己烯、环己酮、环己醇或其混合物为原料,催化氧化合成己二酸清洁方法的研究进展,重点介绍了含钨化合物-双氧水体系的催化氧化法,也概述了几种新的己二酸合成方法,并从溶剂、产率、后处理等方面探讨了各种方法的优缺点。在这些方法中,负载催化剂-双氧水体系将是未来工业化的最佳选择之一。