原料奶在HPLC-MS负离子模式下的指纹图谱研究

采用高效液相色谱质谱联用技术,在负离子扫描模式下建立了原料奶的乙腈提取成分的指纹图谱。采用乙腈和0.1％的乙酸为流动相进行二元梯度洗脱,柱温30℃,分析时间为85 min。确定了11个共有峰,以7号峰为参照物,通过相对峰面积和相对保留时间进行了方法学考察。结果表明,本方法具有良好的重现性,各指纹峰相对保留时间的RSD<0.79％,相对峰面积的RSD<2.84％。在原料奶指纹图谱基础上,选取有代表性有害物如防腐剂苯甲酸等进行了标准添加,建立了添加图谱,对沈阳地区超市的50个纯牛奶样品进行了筛查,取得初步应用结果。     

HPLC测定人工蛹虫草培养基中的虫草素

建立蛹虫草培养基中虫草素的含量测定方法.采用反相高效液相色谱法,以十八烷基键合相硅胶为固定相,0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液(pH=6.0)-乙腈(93∶7,V/V)为流动相,检测波长260nm,流速1.0mL/min进行分析.结果 虫草素在2.0-40.0μg·mL-1范围内线性良好(r=0.9999);平均加标回收率分别为96.8％、98.1％和100.9％,RSD分别为3.33％,2.88％和1.60％(n=3);方法精密度RSD为0.29％(n=5).该法分析时间短,结果准确,重现性好,适合人工蛹虫草培养基中的虫草素的含量测定.     

用国产醋酸纤维素径迹探测器作α能谱仪

利用反而蚀刻方法, 国产醋酸纤维素SSNTD可用作α能谱仪, 对5.31—8.78MeV α粒子能量分辨达66—90keV, 接近硝酸纤维素SSNTD的水平. 给出了对醋酸纤维素SSNTD适用的计算α粒子射程的关系式, 测量了几种能量α粒子在其中的射程并和计算值进行了比较.     

代谢组学方法研究奶牛注射氯霉素后牛奶中的生物标志物

建立了高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)技术研究牛奶代谢组学的方法.样品用乙腈提取,经浓缩富集,采用HPLC-MS技术研究了注射氯霉素后牛奶中内源性代谢物随时间的变化情况.结果表明,注射氯霉素后,牛奶的代谢指纹图谱中8个谱峰的变化随给药及休药时间呈现一定升降规律;采用偏最小二乘判别分析法(PLS-DA)可将给药组与空白组样品完全分开;鉴定了对组间差异贡献较大的化合物为单羟基十八碳二烯酸(HODE),HODE可以作为注射氯霉素后奶牛体内代谢应激产生的内源性生物标志物.     

液相色谱-大气压化学电离质谱分析鉴别地沟油中的氧化成分

采用液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)方法,分析了食用油脂和地沟油的甘油三酯(TAG)组成。采用C18色谱柱,乙腈-丙酮为流动相,梯度洗脱,APCI正离子模式检测。应用本方法检测了15个地沟油和11个食用油样品,结果表明,地沟油中存在三亚油酸甘油酯(LLL)、二亚油酸单油酸甘油酯(LOL)、二亚油酸单亚麻酸甘油酯(LLnL),二油酸单亚油酸甘油酯(OOL)等甘油三酯的5种亚油酰基氧化产物。采用偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)化学计量学方法,分析建立了地沟油和正常食用油的判别模型,实现了正常食用油和地沟油区分,模型正确判别率96.2%。在判别模型中,含有亚油酸环氧化物的TAG分子对判别贡献率较大,该类化合物可作为地沟油区别于正常油脂的标志成分。     

HPLC与MALDI-TOF MS联用技术分析蛋黄中的磷脂

蛋黄中含有大量磷脂,其中磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酰乙醇胺(PE)最为丰富.本研究采用高效液相色谱法(HPLC)与基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)联用技术分析了蛋黄中磷脂粗提物.将从蛋黄中提取的多种磷脂通过HPLC预先分离,收集各组分后分别进行MAIDI-TOF MS分析得到比较清晰的质谱图.通过质谱图解析确定了蛋黄中磷脂酰胆碱、神经鞘磷脂(SM)的脂肪酸组成.     

超声无铆静力学性能强化试验与机制研究*

无铆连接是一种薄板材料连接新技术,可在无需预成孔和表面预处理情况下,实现同种、异种、多层薄板材料高效连接,但由于无铆接头静力学性能较低,极大地限制了该连接技术的推广与发展。为解决这一难题,本文选用5A06铝合金与TA1钛合金进行同种金属无铆铆接,并在此基础上进行了超声金属焊接复合实验,基于静拉伸测试和扫描电镜分析,探究超声焊对无铆接头力学性能的强化机制。试验结果表明：超声焊可有效提升无铆接头力学性能,特别是对于铝合金无铆接头;超声焊使得铝合金板塑性提高,钛合金板则得到硬化;超声焊后无铆接头的受力形式发生改变,从颈部受力变为先焊合区受力再颈部受力,这是超声焊复合强化的根本原因;超声焊可使铝合金无铆接头内部形成一定深度的固相焊,使铝合金接头力学性能得到大幅提升;TA1钛合金无铆接头内部固相焊较浅,力学性能提升相对较低。     

莠去津分子印迹聚合物的合成及其吸附性能

以莠去津(1)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,在偶氮二异丁腈(AIBN)的引发下,于65℃聚合17 h合成了对1有特异识别性能的分子印迹聚合物(2)。用紫外分光光度法探索了1与MAA的最佳比例,研究了2的吸附性能力,并利用高效液相色谱法对2的选择性进行了考察。用Scatchard法分析表明,2通过氢键作用力结合,存在两种结合位点,对1的吸附存在两种形态,最大表观吸附量(Qmax,1)为130.9 nmol.g-1,平衡离解常数(Kd,1)为30.8 nmol.L-1,Qmax,2为540.5 nmol.g-1,Kd,2为450.5 nmol.L-1。与西玛津相比,2对1显示出一定的选择性。以2作为填料制备出具有莠去津分子印迹的固相萃取柱,可对水质中2×10-8mol.L-1以下的待测物进行富集和分离,回收率近90%。     

核孔膜的非常规蚀刻法

不对称蚀刻法的分桥表明,在灵敏度不变时可以得到小孔径核孔膜。实验显示,由于孔径不均匀现象的制约,核孔膜的孔径可减小到1／2。温度梯度蚀刻法的分桥表明,导通时间的减小与膜两面的温度差成正比,在实际条件下孔径减小到1／5。模拟计算表明,采用该方法可得到控状孔核孔膜,但蚀刻过程很难控制。     

纳米孔径核孔膜的制备研究

高能硫、氪、氙离子轰击聚酯(PET)和聚碳酸酯(PC)膜后，对样品进行陈化和紫外线照射敏化．用电导法着重研究蚀刻条件对样品的归一亿径迹蚀刻速率(灵敏度)的影响，结果表明优化条件下灵敏度较通用条件下提高约2倍，PET的灵敏度可达1000，PC的灵敏度可达2000，可以用于制备纳米孔径核孔膜．核孔膜中填充的铜纳米线的电镜照片显示出纳米线最小直径为20nm．用电导法计算纳米孔的孔径，该值与纳米线直径的电镜测量值在孔径大于30nm时符合良好．