基于一次性薄层色谱电极高选择电化学发光分析法测定Ni(II)的研究

基于一种新的电极制作方法, 研制了具有薄层色谱分离功能的一次性薄层色谱电极. 结合该电极的分离、保留分析物于电极表面一定空间区域的色谱分离能力与电极表面电化学发光信号的空间分辨能力, 实现了分析物的高效分离与原位高灵敏度电化学发光(ECL)检测, 建立了电化学发光分析方法与薄层色谱分离方法联用的新技术. 并以Ni^2＋离子为代表探讨了这一方法的可行性和分析特性. 在最佳的实验条件下, 该方法测定Ni^2＋离子的线性范围为5.0× 10^－9～5.0×10^－6 g/mL, 检出限为1.5×10^－9 g/mL, 相对标准偏差为2.8% (c＝1.0×10^－6 g/mL, n＝11).     

一次性碳质膜电极电化学发光测定铅(Ⅱ)

基于在一次性碳质膜电极上铅(Ⅱ)与7-I-8-H2QS-5-磺酸形成的配合物对鲁米诺弱的电化学发光有强烈的增敏作用,建立了一种测定铅(Ⅱ)的电化学发光新方法。在最佳的实验条件下,该法的线性范围为2.0×10-8~2.0×10-6g/mL,检出限为6.0×10-9g/mL,相对标准偏差为4.8%[ρ(Pb)=2.0×10-7g/mL,n=11]。     

火焰原子吸收光谱法测定三种产地黑米中微量元素含量

用微波消解黑米样品,火焰原子吸收光谱法测定了3个不同产地黑米中Fe、Cu、K、Mn、Mg、Zn 6种微量元素含量。结果表明,微波消解时间短,操作简单,节省试剂,环境污染少,各元素回收率在95．2％～103．5％之间,相对标准偏差（RSD）均〈5％。     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定淡竹叶中痕量元素

产自3个不同地区的淡竹叶样品用硝酸经微波辅助消解,采用火焰原子吸收光谱法测定所得样品溶液中锌、铁、铜、锰、钾、钙、钠、镁、镍、铅、铬、钴、铝和硒等14种痕量元素的含量。14种元素的质量浓度在一定的范围内均与其吸光度呈线性关系。以1#样品为基体,加入适量9种痕量元素的标准溶液做方法的回收试验,测得回收率在98.1%～108.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于8%。     

W/O、O/W型卵磷脂乳状液对CaCO3晶型的影响

Ｗ／Ｏ、Ｏ／Ｗ型卵磷脂乳状液对ＣａＣＯ３晶型的影响姚松年＊缪炜童华张操墨熊海涛（武汉大学分析测试科学系，武汉４３００７２）关键词：卵磷脂乳状液ＣａＣＯ３碳酸钙可以方解石、霰石、球霰石、胶状碳酸钙等形态存在且依次稳定性降低。珍珠是生物矿化产物，除氨基酸...     

石墨烯修饰电极电化学发光分析法测定甲巯咪唑

基于碱性介质中鲁米诺在石墨烯修饰玻碳电极(GCE)表面的弱电化学发光信号可被少量甲巯咪唑显著增敏的原理建立了一种灵敏测定甲巯咪唑的电化学发光新方法。实验考察了反应介质、石墨烯用量、鲁米诺浓度及电化学扫描速率对体系电化学发光信号的影响。结果发现:在8. 0μL的石墨烯用量、0. 01 mol·L~(-1)NaOH、0. 7μmol·L~(-1)鲁米诺及100 mV/s的扫描速率的优化条件下,甲巯咪唑浓度在6. 0×10~(-8)～1. 0×10~(-5)mol·L~(-1)范围内与其增敏的电化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为2. 0×10~(-8)mol·L~(-1),其相对标准偏差(RSD)为3. 5%(c=0. 5μmol·L~(-1),n=11)。该方法可用于甲巯咪唑含量的临床测定,结果较为满意。     

流动注射化学发光分析法测定片剂甲氧氯普胺

在酸性条件下,溴化钠对NaIO4-H2O2-甲氧氯普胺弱化学发光具有增敏作用,结合流动注射技术建立了一种测定甲氧氯普胺的新方法。在优化实验条件下,相对化学发光强度与甲氧氯普胺的质量浓度在1.00×10-9～1.20×10-6g/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为3.5×10-10g/mL,相对标准偏差(ρ=1.00×10-7g/mL,n=11)为2.5%。该方法已成功用于片剂及加标尿样中甲氧氯普胺含量的测定,回收率为96%～100%,与标准方法相对照,测定结果基本一致。     

多酚氧化酶电化学发光生物传感器的研制及其应用

通过超声诱导法提取土豆浸取液中的多酚氧化酶.收集上层清液与纯石墨粉混合,经阴干并与液态石蜡研磨均匀后,将此混合物装入空心碳电极中,由此制成多酚氧化酶电化学发光生物传感器.以此传感器对肾上腺素进行电化学发光检测,肾上腺素在多酚氧化酶存在下被溶液中的溶解氧所氧化而产生过氧化氢,而所产生的过氧化氢与鲁米诺反应产生化学发光,此乃生化传感器的作用机理.由于肾上腺素的存在而使化学发光强度的增加与其质量浓度在2×10-4～3×10-3g·L-1范围内呈线性关系;该方法的检出限为6.0×10-5g·L-1.对4.0×10-4g·L-1肾上腺素分别测定8次,所得结果的相对标准偏差小于5%.用此方法分析了肾上腺素注射液样品,测得结果与标准值相符.在此注射液的基础上作加标回收试验,测得回收率在94%～99%之间.     

基于一次性薄层色谱电极高选择电化学发光分析法测定Ni(II)的研究

基于一种新的电极制作方法, 研制了具有薄层色谱分离功能的一次性薄层色谱电极. 结合该电极的分离、保留分析物于电极表面一定空间区域的色谱分离能力与电极表面电化学发光信号的空间分辨能力, 实现了分析物的高效分离与原位高灵敏度电化学发光(ECL)检测, 建立了电化学发光分析方法与薄层色谱分离方法联用的新技术. 并以Ni^2＋离子为代表探讨了这一方法的可行性和分析特性. 在最佳的实验条件下, 该方法测定Ni^2＋离子的线性范围为5.0× 10^－9～5.0×10^－6 g/mL, 检出限为1.5×10^－9 g/mL, 相对标准偏差为2.8% (c＝1.0×10^－6 g/mL, n＝11).