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1.
试样用硝酸加压消解(测总砷),或用盐酸(1+1)溶液在60℃浸取(测无机砷)。以硫脲溶液作为预还原剂,以硼氢化钾溶液作为还原剂,利用原子荧光光谱法测定中药材中砷的含量。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL·min-1及900mL·min-1。砷(Ⅲ)的荧光强度与其质量浓度在80.0μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为31ng·L-1。应用此法对中药材样品进行分析,样品中总砷测定值在139~372ng·g-1之间,加标回收率在89.0%~93.3%之间;无机砷测定值在41~103ng·g-1之间,加标回收率在86.0%~92.0%之间。  相似文献   
2.
基于高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱联用技术,建立测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分析方法。结果表明Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)质量浓度在1~100μg/L范围内线性良好,方法检出限均为0.07μg/L,不同浓度(2,50,90μg/L)测试相对标准偏差在1.1%~6.3%之间。所建立方法无需其他前处理就可用于高盐度水样中两种形态铬分离分析。C18固相萃取小柱可高效吸附废水样品中的有色物质,但对其中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)没有吸附,可用于废水样品脱色处理。  相似文献   
3.
潘青山  刘卫  杨金  闵勇  肖锐敏 《光谱实验室》2011,28(5):2736-2738
采用硝酸-双氧水体系及高压消解法处理样品,建立了氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定中药材中的痕量汞的测定方法,研究了仪器工作条件、介质酸及浓度、还原剂硼氢化钾浓度对测量结果的影响并进行了优化,在最佳实验条件下对3种云南产地中药材进行了测试,汞的校准曲线在0—10μg.L-1范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法的检出限为2.9ng.L-1,RSD为1.8%,测定的3种中药材中的汞含量为5.62—17.29ng.-g 1,加标回收率为90.3%—105.2%。  相似文献   
4.
分取约0.100 0 g处理后的土壤样品,用少量水润湿,以3 mL硝酸、3 mL氢氟酸和1 mL高氯酸为酸体系,采用全自动石墨炉消解仪于150℃消解样品2.0 h。消解完成后,赶酸,消解液和水冲洗液一起转移至50 mL容量瓶中,再用水定容,混匀,过0.45μm滤膜,滤液按照电感耦合等离子体质谱仪工作条件进行测定。结果表明:钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、镉、铅、钼、锑等12种重金属元素的质量浓度均在200μg·L-1以内与所对应的响应强度与内标响应强度比呈线性关系,检出限(3s)为0.008~0.250μg·g-1;对土壤标准样品GSS-13、GSS-19、GSS-23进行准确度和精密度试验,测定值均在认定值的不确定度范围内,并且测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于4.0%;方法用于5个实际土壤样品分析,12种重金属元素测定值均未超过国家土壤环境质量二级标准。  相似文献   
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