大气压固体分析探头离子源-串联质谱法快速检测蔬菜中多种农药残留

将大气压固体分析探头离子源(ASAP)与多级质谱耦合(ASAP-MS/MS),在无需净化或浓缩等前处理及无需色谱分离的条件下,建立了蔬菜中13种农药残留的乙腈提取直接质谱分析方法,单个样品检测在数分钟内即可完成.针对常压直接分析质谱易受环境影响和上样精度差的问题,对ASAP电离源条件如脱溶剂气温度、电晕放电电流、样品溶液组成和进样模式等进行了优化;采用多反应监测扫描(MRM),通过产物离子丰度比进行定性,用内标标准曲线法定量;对韭菜、油菜和芹菜3种基质进行了考察,结果表明存在明显的基质效应.本方法在5.0～500μg/L浓度范围内的线性相关系数均高于0.995,检出限为0.04～0.89μg/kg,精密度(RSD,n=7)为5.1%～13.0%.超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对实际样品的检测结果与ASAP-MS/MS的检测结果一致.该方法分析速度快,灵敏度高,无需有机溶剂且结果可靠,可应用于大批量农药残留的筛查和应急监测任务.     

韭菜中吡虫啉和啶虫脒残留的微波处理-逆固相分散法净化及液相色谱检测

建立了韭菜中两种烟碱类农药吡虫啉和啶虫脒残留的快速检测方法.韭菜样本用微波炉加热处理,使酶钝化消除含硫基质干扰,然后用乙腈提取、逆固相分散净化,用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测.在0.05～2.0 mg/kg添加水平范围内,吡虫啉的平均添加回收率在95.2%～105.3%之间;相对标准偏差在0.8%～7.8%之间;啶虫脒的平均添加回收率在97.4%～108.8%之间;相对标准偏差在1.3%～8.3%之间.本方法对吡虫啉的检出限(LOD)为0.0078 mg/kg,定量检出限(LOQ)为0.026 mg/kg;对啶虫脒的检出限为0.0075 mg/kg,定量检出限为0.025 mg/kg.     

整体柱高效液相色谱法测定草甘膦原药中甲醛含量

建立了衍生化-高效液相色谱法对草甘膦原药中痕量甲醛含量进行测定的方法。样品中残留甲醛经超声波水浴提取，与2，4-二硝基苯肼衍生反应，生成的2，4-二硝基苯腙用反相整体柱色谱进行快速分离，在360nm紫外波长下检测，外标法定量。该分析方法在2．0～200mg/L浓度范围呈良好线性，添加回收率在88％～105％之间，相对标准偏差小于5％。样品中甲醛的最小检测浓度为0．5mg/kg。比较了整体色谱柱和常规C18反相柱分离效果，表明整体色谱柱可在1．5min内实现衍生化产物的快速分离并进行定性定量，同时发现相对于常规柱，采用整体柱提高了检测灵敏度约10倍。     

应用分析保护剂补偿基质效应与气相色谱-质谱快速检测果蔬中农药多残留

食品中农药残留超标是食品安全管理的一项重要内容。目前,我国普遍采用元素选择检测器进行果蔬样品中农药残留检测工作,前处理过程操作繁杂,然后分别进行各类农药的定性定量,费时费物。国内外农残分析工作者已开始应用气质联用技术[1-7]进行农药测定,有些农药(尤其是极性较强的     

水果蔬菜中多种杀菌剂的基质固相分散液相色谱测定方法研究

采用基质固相分散(MSPD)代替液液分配和固相萃取,从蔬菜水果中提取、净化10种常用杀菌剂农药残留,用C18硅胶交联剂作为固相吸附剂,乙酸乙酯作为洗脱液,用HPLC/PDA和LC-MS进行分析检测。10种杀菌剂在0.5~5 mg/kg含量的添加回收率在65%~110%之间,相对标准偏差小于10%,使用HPLC、PDA和LC-MS的检出限分别在0.02~0.2 mg/kg和0.002~0.01 mg/kg之间。该方法节省溶剂,提取和净化一步完成,适用于新鲜水果和蔬菜中10种杀菌剂的残留分析。     

多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱法同时测定生姜中的涕灭威及其代谢物

建立了多壁碳纳米管滤过型净化柱净化-超高效液相色谱/串联质谱联用技术同时测定生姜中涕灭威及其代谢物的分析方法。生姜样品经乙腈提取后,用多壁碳纳米管滤过型净化柱进行2次反复抽提净化,净化液用氮气吹干,用乙腈-水(5∶95,v/v)溶解,采用正离子多反应监测(MRM)模式进行分析,外标法定量。结果表明:涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜在0.5~200μg/L浓度范围内呈线性,其相关系数(r2)均大于0.99;在2、20、200μg/kg添加水平下,回收率为71.4%~89.8%,相对标准偏差范围为0.7%~13.2%;3种目标物的定量限为1.0~2.0μg/kg。本方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均满足农药多残留检测技术的要求,适用于生姜中涕灭威及其代谢物残留的快速测定。     

气相色谱-电子捕获检测法分析烟丝产品中膨化剂氟利昂的残留量

氟利昂（分子式CCl3F，CFCs）为人工合成的有机化合物，是氯氟烃中的一种，自20世纪30年代成为工业产品以来广泛应用于制冷系统、发泡剂、洗净剂等。CFCs在烟草行业中常作为烟丝产品中的膨化剂，由于其环境稳定性和对地球臭氧层的危害，近年来出现了一些替代产品。国内关于烟丝产品中CFCs残留分析的研究不多，一些科研机构和工厂质检部门正在探索CFCs分析方法的建立，但尚未见详细报道。杨成对等。报道了电冰箱中CFCs的气相色谱-质谱法（GC—MS）测定。目前尚未见烟草等商品中CFCs残留的测定方法。一些烟草生产厂家采用气相色谱-氢离子火焰检测法（GC—FID）测定CFCs含量，但方法的检测灵敏度较差。本文建立了有效提取烟丝产品中CFCs的方法，并采用气相色谱-电子捕获检测法进行CFCs残留量的测定。     

精确质量数在单四极杆质谱定性分析农药中的应用

利用MassWorks软件对GC/MS采集的目标农药谱图进行校正后,实现了在单位分辨率质谱上测定6种农药化合物的精确质量数,质量误差小于0.02;在精确质量数基础上,进一步采用同位素峰形校正检索技术(CLIPs),实现了对目标农药分子式的准确识别,建立了在单位分辨率质谱上准确测定农药小分子化合物的方法,提高了单位分辨率质谱的定性能力.通过对丙草胺及哒螨灵两种农药的质谱碎片所获得的Mass-Works精确质量数及元素组成推导其质谱碎裂机理,通过对碎片的精确质量数测定可提高对目标物定性的准确性.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测环境水体中18种农药残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SPE-UPLC-MS/MS）同时检测环境水体中不同极性范围的18种农药残留的分析方法。样品经大体积固相萃取装置，以2 mL/min的速率通过Cleanrt^®-PEP固相萃取柱进行净化和富集，浓缩50倍后结合UPLC-MS/MS检测，外标法定量。研究表明，目标化合物在0.5~50 μg/L范围内线性关系良好，线性相关系数（R²）≥0.995；在10、100和1000 ng/L 3个添加水下，18种农药在3种不同环境水体中的平均回收率为71.3%~105.9%，相对标准偏差（RSD，n=5）为1.3%~9.9%；定量限（LOQ）均为10 ng/L。该方法应用于泰安市区周围水环境的检测，各采集位点均未检出农药残留。该方法具有净化效果好、通用性强、灵敏度高、准确度高和操作简单等优点，适用于环境水体中18种农药的残留检测。