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HP-β-CD对苯基琥珀酸对映体色谱保留机制及拆分机理的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
利用反相液相色谱(RP-HPLC)法,以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性流动相添加剂,研究了苯基琥珀酸(PSA)对映体的色谱保留机制.苯基琥珀酸对映体达到基线分离的最佳色谱分离条件为:10 mmol/L HP-β-CD,20% (体积分数)乙腈,0.05%(体积分数)三氟乙酸,pH 2.5,柱温25 ℃,流速1.0 mL/min,进样量为20 μL,检测波长为254 nm.该文建立了保留因子(k)与ce(HP-β-CD)、ce(H+)、包结平衡常数以及苯基琥珀酸的解离常数的关系式,并结合实验对该关系式进行了验证.保留因子的倒数1/k对ce(HP-β-CD)呈良好的线性关系,证明HP-β-CD与苯基琥珀酸对映体形成了包合比1 ∶ 1的包合物.在低酸度值下,包结平衡常数的计算结果显示,R-(-)-苯基琥珀酸与HP-β-CD所形成的包合物的包结平衡常数(162.5)比S-(+)-苯基琥珀酸(97.4)的大很多.手性拆分过程中热力学参数的计算结果表明,HP-β-CD对苯基琥珀酸对映体的分离过程主要是一个焓驱动的过程,包合过程是一个放热过程.通过比较手性选择体结构,探讨了HP-β-CD拆分苯基琥珀酸对映体的机理. 研究表明,分子尺寸大小相匹配以及构象诱导作用大小不同可能是HP-β-CD拆分苯基琥珀酸对映体的主要因素. 相似文献
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草酸钙结石形态的红外光谱分析 总被引:2,自引:1,他引:1
草酸钙结石主要是以一水草酸钙(COM)、二水草酸钙(COD)的形式存在。在解决缺少COD标样的难题后,将制备的COD样品与COM标样混合,然后采用红外光谱法对混合物进行分析研究,采用谱带比值法,确定了COD和COM在660和610 cm-1处与780和520 cm-1处的吸收度比值(R)与质量分数(w)的关系式,其线性回归方程分别为:R=11.95×10-3wCOD 0.873 61,r=0.983 63;R=4.74×10-3wCOD 0.886 52,r=0.992 44。同时为了减少压片、测定等因素引起的误差,采用零点交叉一阶导数法,测定在1 320 cm-1处吸收度一阶导数与COD质量分数(w)的关系式,其线性回归方程I=5.5×10-5w 9.2×10-5,r=0.996 60。线性良好。 相似文献
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镉试剂双峰双波长法测定水中痕量镉 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了表面活性剂对镉(Ⅱ)与1-(4-硝基苯基)-3-(4-苯基偶氮苯基)-三氮烯(镉试剂)显色反应的影响。实验结果表明,在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,配合物及显色剂最大吸收波长分别为478nm和554nm。采用双峰双波长光度法,镉(Ⅱ)在0—8μg/25mL范围内服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.183×10^5L/(mol·cm)。该法灵敏度较高,可应用于环境水样中痕量镉的测定。 相似文献
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偏最小二乘法—流动注射pH梯度技术用于同时测定铜和钴 总被引:1,自引:0,他引:1
以PAR作显色剂,用流动注射pH梯度技术测定多个不同pH下的吸光度,以偏最小二乘法建立校正模型并预测,对Cu~(2+)、Co~(2+)二元素进行了同时测定,其计算结果优于主成分回归及多元线性回归法。 相似文献
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1引言 虎杖为蓼科植物虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb et Zucc.)的根茎。虎杖的主要有效成分是芪类(二苯乙烯类)化合物和葸醌类化合物。芪类化合物主要包括属多酚类的白藜芦醇及白藜芦醇苷(虎杖甙);葸醌类主要含大黄素、大黄素甲醚和大黄酚等。芪类和葸醌类化合物的测定方法有薄层扫描法、HPLC法、气相色谱法、电动毛细管色谱法和分光光度法等。其中分光光度法具有设备简单、操作方便等优点,因而易于推广使用。实验对芪类和蒽醌类化合物紫外吸收和可见吸收光谱进行了考察,发现这两类化合物的紫外吸收峰重叠严重。为了消除这一影响,通过改变pH等介质条件,可以使重叠谱峰分离,并采用导数分光来提高分辨率,实现了芪类化合物分光光度法的直接测定,并利用该碱性溶液在可见光谱区测定葸醌类化合物含量。 相似文献