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1.
利用反相液相色谱(RP-HPLC)法,以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性流动相添加剂,研究了苯基琥珀酸(PSA)对映体的色谱保留机制.苯基琥珀酸对映体达到基线分离的最佳色谱分离条件为:10 mmol/L HP-β-CD,20% (体积分数)乙腈,0.05%(体积分数)三氟乙酸,pH 2.5,柱温25 ℃,流速1.0 mL/min,进样量为20 μL,检测波长为254 nm.该文建立了保留因子(k)与ce(HP-β-CD)、ce(H+)、包结平衡常数以及苯基琥珀酸的解离常数的关系式,并结合实验对该关系式进行了验证.保留因子的倒数1/k对ce(HP-β-CD)呈良好的线性关系,证明HP-β-CD与苯基琥珀酸对映体形成了包合比1 ∶ 1的包合物.在低酸度值下,包结平衡常数的计算结果显示,R-(-)-苯基琥珀酸与HP-β-CD所形成的包合物的包结平衡常数(162.5)比S-(+)-苯基琥珀酸(97.4)的大很多.手性拆分过程中热力学参数的计算结果表明,HP-β-CD对苯基琥珀酸对映体的分离过程主要是一个焓驱动的过程,包合过程是一个放热过程.通过比较手性选择体结构,探讨了HP-β-CD拆分苯基琥珀酸对映体的机理. 研究表明,分子尺寸大小相匹配以及构象诱导作用大小不同可能是HP-β-CD拆分苯基琥珀酸对映体的主要因素.  相似文献   
2.
草酸钙结石形态的红外光谱分析   总被引:2,自引:1,他引:1  
草酸钙结石主要是以一水草酸钙(COM)、二水草酸钙(COD)的形式存在。在解决缺少COD标样的难题后,将制备的COD样品与COM标样混合,然后采用红外光谱法对混合物进行分析研究,采用谱带比值法,确定了COD和COM在660和610 cm-1处与780和520 cm-1处的吸收度比值(R)与质量分数(w)的关系式,其线性回归方程分别为:R=11.95×10-3wCOD 0.873 61,r=0.983 63;R=4.74×10-3wCOD 0.886 52,r=0.992 44。同时为了减少压片、测定等因素引起的误差,采用零点交叉一阶导数法,测定在1 320 cm-1处吸收度一阶导数与COD质量分数(w)的关系式,其线性回归方程I=5.5×10-5w 9.2×10-5,r=0.996 60。线性良好。  相似文献   
3.
通过量子力学与分子动力学对胍盐离子液体的模拟表明,胍阳离子与氯负离子之间存在较强的相互作用,其相互作用能约为-109.216 kcal/mol.从能量与几何分布可见,两种空间分布方式中最稳定构象为Middle作用模式.径向分布函数也验证了这一结论.CO2含量的不断增加并没有对离子液体的结构产生影响,而是被离子液体的空腔捕获.  相似文献   
4.
基于多模型(模型融合)建模的思想,开发了两种新的叠加多元校正分析算法:叠加PCR(PLS)多元校正分析和叠加移动窗口PCR(PLS)多元校正分析。与一般的多模型建模方法不同的是其通过赋予光谱数据中的不同部分不同权重叠加子多元校正模型。因此,其可以通过权重调节或选择变量。在消除光谱数据中常见的冗余信息的同时,避免信息遗漏的缺点,并最终提高模型的稳健性,简化了模型。对于这两个新的算法,尽管其具体步骤不同,但仍取得了相似的预测结果。本文通过两套近红外光谱文献数据计算验证了这两个新方法的优越性。  相似文献   
5.
镉试剂双峰双波长法测定水中痕量镉   总被引:2,自引:0,他引:2  
颜莎  满瑞林 《光谱实验室》2009,26(5):1190-1193
研究了表面活性剂对镉(Ⅱ)与1-(4-硝基苯基)-3-(4-苯基偶氮苯基)-三氮烯(镉试剂)显色反应的影响。实验结果表明,在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,配合物及显色剂最大吸收波长分别为478nm和554nm。采用双峰双波长光度法,镉(Ⅱ)在0—8μg/25mL范围内服从比耳定律,表观摩尔吸光系数为2.183×10^5L/(mol·cm)。该法灵敏度较高,可应用于环境水样中痕量镉的测定。  相似文献   
6.
曼地亚红豆杉枝条中紫杉醇的超声提取研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
研究了曼地亚红豆杉枝条中紫杉醇的超声浸提,通过液液萃取对粗提物进行二次纯化,用高效液相色谱检测紫杉醇的含量。试验确定紫杉醇的最佳浸提工艺条件为:浸提时间:90min(三次浸提,30m in/次);温度:50℃;原料粒径:0.180~0.120mm。最佳工艺条件下用10.0g原料提取得到的0.0465g浸膏中,紫杉醇质量浓度为6.182%。  相似文献   
7.
偏最小二乘法—流动注射pH梯度技术用于同时测定铜和钴   总被引:1,自引:0,他引:1  
以PAR作显色剂,用流动注射pH梯度技术测定多个不同pH下的吸光度,以偏最小二乘法建立校正模型并预测,对Cu~(2+)、Co~(2+)二元素进行了同时测定,其计算结果优于主成分回归及多元线性回归法。  相似文献   
8.
自2004年石墨烯被发现以来,石墨烯优异的机械、热学、电学及光学性能引起广大学者的浓厚兴趣,许多石墨烯基高分子复合材料被相继合成和表征,研究显示,石墨烯基高分子复合材料有着广泛的应用前景。本文对石墨烯基高分子复合材料的研究进展进行了综述,重点对石墨烯基高分子复合材料的制备方法和性能进行了阐述,并对其在传感器、太阳能电池、超级电容器及其他方面的应用做了相关介绍,并对石墨烯/高分子复合材料的发展前景进行了展望。  相似文献   
9.
引言气态氢化物分离由于过程简单、方法灵敏、干扰较小,现已在原子吸收分析中广泛使用。然而原子吸收一般每次只测一个元素,分析速度受到了限制。加藤研作等和黄衍初等曾考虑用X射线荧光光谱(XRF)取代原子吸收,但他们提出的方法每次也只测一个元素,与原子吸收相比,缺乏竞争力。本文考虑到XRF的特点,通过选择适当的实验  相似文献   
10.
1引言 虎杖为蓼科植物虎杖(Polygonum cuspidatum Sieb et Zucc.)的根茎。虎杖的主要有效成分是芪类(二苯乙烯类)化合物和葸醌类化合物。芪类化合物主要包括属多酚类的白藜芦醇及白藜芦醇苷(虎杖甙);葸醌类主要含大黄素、大黄素甲醚和大黄酚等。芪类和葸醌类化合物的测定方法有薄层扫描法、HPLC法、气相色谱法、电动毛细管色谱法和分光光度法等。其中分光光度法具有设备简单、操作方便等优点,因而易于推广使用。实验对芪类和蒽醌类化合物紫外吸收和可见吸收光谱进行了考察,发现这两类化合物的紫外吸收峰重叠严重。为了消除这一影响,通过改变pH等介质条件,可以使重叠谱峰分离,并采用导数分光来提高分辨率,实现了芪类化合物分光光度法的直接测定,并利用该碱性溶液在可见光谱区测定葸醌类化合物含量。  相似文献   
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