电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃中总硫

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了玻璃中总硫量。对测定条件,包括试样的溶解方法,分析谱线的选择,共存元素的光谱干扰及仪器的工作参数等作了系统研究。测定中选择了在紫外区的谱线(S 181.972 nm)作分析线可有效地避免了基体中大量钙的干扰。选取5件标准样品或已知样品按所提出方法各进行5次分析,算得方法的RSD值均小于1.5%,进行11次空白试验,算得方法的检出限(3S)为0.01 mg.L-1。通过对两件标准参考物质(NBS 89和GBW 03117)及一件已知样品的分析,验证了方法的准确度,所得测定结果与证书值或已知值相符。     

铁(Ⅲ)-邻菲罗啉溶液体系的光化学还原 Ⅱ.气相色谱法研究光化反应机理

关于Fe(Ⅲ)-邻菲罗啉(phen)溶液的光化学还原现象的记载可追溯到十九世纪末。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定玻璃中的硫和磷

通过对玻璃试样中硫、磷的分解方法、分析线选择、共存元素光谱干扰和仪器最佳分析条件等方面的研究, 建立了ICP-AES 测定玻璃中硫、磷的方法. 选用紫外区谱线S 181.972 nm、 P 177.434 nm, 避免了基体元素对硫、磷的干扰, 该法能够准确、快速地测定玻璃样品中的硫、磷量, 测定结果的相对标准偏差小于2.9%, 方法的检出限分别为 S 0.07 μg/mL, P 0.08 μg/mL, 已用于玻璃样品的分析.     

二水(1,αα-三甲基-1,3-环戊二胺)合铂(II)与多核苷酸作用的研究

本文用平衡透析法, 在37℃,PH=7(或=5)离子强度为0.1的条件下(0.01mol,dm-3磷酸盐缓冲体系)研究了二水.(1.αα-三甲基-1,3环戊二胺)合铂(II){[Pt(H2O)2(TMCPDA)]2+}与多聚乌苷酸, 多聚腺苷酸以及多聚胞苷酸之间的相互作用。     

铁(Ⅲ)-邻菲哕啉溶液体系的光化学还原在分析化学上的应用——分光光度-光化学还原测铁法

用邻菲啰啉(phen)分光光度法测定Fe(Ⅱ)含量时,共存的Fe(Ⅲ)的光化还原作用,往往使结果波动较大。我们通过对Fe(Ⅲ)-phen溶液体系的光化学还原研究,建立了能连续而准确地测定试样中Fe(Ⅱ)和总铁含量的分光光度-光化学还原测铁法:试样用shapiro法溶解,测定Fe(Ⅱ)时,避光显色,消除了Fe(Ⅲ)的光化还原干扰;测定总铁时,用光化学还原代替加入还原剂的化学还原,操作简便、快速,结果准确、稳定。本文简要报道这一方法。     

二水(1,αα-三甲基-1,3-环戊二胺)合铂(II)与多核苷酸作用的研究

本文用平衡透析法, 在37℃,PH=7(或=5)离子强度为0.1的条件下(0.01mol,dm-3磷酸盐缓冲体系)研究了二水.(1.αα-三甲基-1,3环戊二胺)合铂(II){[Pt(H2O)2(TMCPDA)]2+}与多聚乌苷酸, 多聚腺苷酸以及多聚胞苷酸之间的相互作用。     

铁(Ⅲ)—邻菲罗啉溶液体系的光化学还原——Ⅰ.溶液体系发生光化还原反应的条件、影响因素及完成程度

在有过量邻菲罗啉(phen)存在的铁(Ⅲ)—phen溶液体系中,当溶液pH>1.0～1.5时(与Fe(Ⅲ)浓度有关),能够发生光化还原反应,形成配离子[Fe(phen)3]~+。导致光化还原反应的光的有效波长与溶液体系组成有关:当溶液中不含其他有机配体时,有效波长为<300nm;含有柠檬酸等有机配体时,为420～450nm;而含有乙酸时,在上述两波长范围内均可缓慢地发生光化还原反应。反应速率随照射光强度的增大而增大。太阳光、荧光高压汞灯、高压铟灯等是光化反应的有效光源。OH~-、X~-、PO_4~(3-)等能与Fe(Ⅲ)配位的无机离子初始阶段严重抑制光化反应。除大量Co~(2+)、Cr~(3+)外,一般金属离子对光化反应无干扰。Fe(Ⅲ)浓度(<10μg-Fe/ml)较低时,量子产率近似与Fe(Ⅲ)浓度成正比;Fe(Ⅲ)浓度(>50μg-Fe/ml)较高时,还原反应难以完全。     

铁(Ⅲ)—邻菲罗啉溶液体系的光化学还原 Ⅱ.气相色谱法研究光化反应机理

关于Fe(Ⅲ)—邻菲罗啉(phen)溶液的光化学还原现象的记载可追溯到十九世纪末。本世纪以来,许多化学家用多种不同的方法对其进行了研究,但对其反应机理至今仍无定论。我们在前文研究的基础上,用气相色谱法(GC)对溶液体系光化反应后的气相组成进行了分析,并测定吸光度A_(510)值以及反应前后pH值的变化,从而推论在溶液中发生的反应。本文提出的关于光化反应是通过在溶液中形成的DAC(电子给予体—接受体配合物)来进行的假定,有待于用其他动力学方法加以研究。     

光化学还原-硅钼蓝分光光度法测定硅的研究

用紫外可见分光光度计,气相色谱仪,光化学反应箱和反应皿,以及阳光、铟灯、荧光高压汞灯、紫外灯等光源,研究了β硅钼黄-乙醇溶液体系的光化学还原反应,并建立了光化学还原-硅钼蓝分光光度测硅法。研究表明,发生该反应的光的有效波长460nm;乙酸、丙酮、苯酚等不能,而其他水溶性的醇、醛、羧酸、醚、酯存在能导致该反应的发生;在0.8—2mol/L盐酸或0.4—1mol/L硫酸或1—3mol/L高氯酸、0.32%—0.48%的钼酸铵、4%—10%的乙醇中,≤8mg/L SiO_2的/β硅钼黄溶液光照10min就能定量还原成硅钼蓝;还原产物稳定,最大吸收波长为810nm,ε_(800)=2.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1);分析微量二氧化硅S≤0.012%、RSD≤1.3%。初步探讨,乙醇与硅钼黄形成了电子给予体-接受体配合物(DAC),光照反应后有乙酸产生。