固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水果和土壤中四螨嗪残留量

建立了水果和土壤样品中四螨嗪的液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。水果或土壤样品用丙酮提取,经弗罗里硅土柱净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测模式进行测定。对四螨嗪在水果和土壤中在4个不同添加水平下的回收率进行了测定,结果表明,四螨嗪在柑橘(全果)中的添加回收率为86.9%～93.1%(RSD为7.4%～9.4%),在苹果中的添加回收率为84.1%～95.1%(RSD为5.9%～9.7%),在葡萄中的添加回收率为88.8%～93.7%(RSD为8.0%～10.1%),在梨中的添加回收率为88.6%～96.1%(RSD为7.0%～10.2%),在土壤中的添加回收率为83.0%～96.8%(RSD 6.7%～12%)。该方法满足农药残留检测要求,适用于水果和土壤中四螨嗪残留的检测。     

新型干涉高光谱成像系统的光束剪切特性分析

提出了一种基于新型双折射横向剪切分束器的高光谱成像方法,采用的横向剪切分束器主要由Wollaston棱镜和角锥反射体组成.在分析双折射分束器的偏光结构和分光机理的基础上,利用光线追迹方法分析了光束在Wollaston棱镜中的传播特性,通过计算光束在双折射分束器中的传播方向及出射位置,推导出调制光程差的理论表达公式.根据理论推导结果,分别仿真分析了系统在不同扫描模式下光程差与入射光视场角以及角锥顶点偏移量的调制关系.基于理论分析结果搭建了实验装置,对光程差分析结果进行验证,实验结果与理论分析结果匹配较好.所提方法可以提高剪切光束的平行性,保证干涉条纹的高调制度,降低了复原光谱准确度对光学装调精度和元件加工精度的依赖性,具有结构稳定、复杂度低的显著特点.     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中硝苯菌酯的残留量

建立了一种通过检测硝苯菌酯(2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl) phenyl crotonate, 2,4-DNOPC)相应的水解产物2,4-二硝基-6-(1-甲基庚基)苯酚(2,4-dinitro-6-(1-methylheptyl) phenol, 2,4-DNOP)来测定蔬菜和水果中2,4-DNOPC残留量的液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。蔬菜和水果样品用丙酮-甲醇-盐酸的混合液进行液-液分配提取,在碱性条件下超声水解后再进行液-液分配提取,然后进行LC-MS/MS测定。2,4-DNOPC在6种蔬菜和水果中的回收率试验结果表明,2,4-DNOPC在甘蓝中的添加回收率为89.7%～93.3%,相对标准偏差(RSD)为6.3%～8.5%;在黄瓜中的添加回收率为87.7%～95.1%, RSD为5.8%～10.4%;在番茄中的添加回收率为89.3%～96.0%, RSD为6.8%～9.2%;在苹果中的添加回收率为92.0%～98.3%, RSD为5.1%～10.3%;在梨中的添加回收率为89.0%～95.0%, RSD为5.3%～10.2%;在葡萄中的添加回收率为81.2%～95.8%, RSD为5.8%～10.4%。2,4-DNOPC在6种蔬菜和水果的最低检测浓度均为0.01 mg/kg。该检测方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于蔬菜和水果中硝苯菌酯残留量的检测。     

关于N-弱鞅和弱鞅不等式的一个注记

$N$-弱鞅($N$-demimartingales)是由Christofides引进的.Christofides指出均值为零的负相协(negatively associated)随机变量序列的部分和序列是$N$-弱鞅. 然而, 相关文献中引理2.1的证明有错误, 这就影响了其文后的结果引理2.2、定理2.1等. 在这篇注记中,修正了相关文献中的引理2.1, 作为应用, 推广了鞅和下鞅的一些结果.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定夏天无中的4种生物碱

建立了高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱同时测定夏天无中4种生物碱的分析方法。夏天无样品用甲醇超声提取,提取溶液过滤并用甲醇稀释后分析。色谱分离采用C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3.5 μm),流动相为0.2%乙酸水溶液和乙腈,梯度洗脱。电喷雾串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测目标分析物,以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性分析和定量分析。4种生物碱的检出限(LOD)为0.02～0.2 μg/L,定量限(LOQ)为0.07～0.66 μg/L,加标回收率为93.6%～103.5%,相对标准偏差小于3.8%。该方法简便、准确、灵敏,可用于夏天无中药材的质量控制。     

微波消解-ICP-AES同时测定不同产地红枣中的微量元素

采用HNO3-H2O2作消解剂进行微波消解,利用ICP-AES同时测定不同产地红枣中Fe、Mg、Mn、Cu、Al、Zn等元素,对样品的前处理条件进行了探讨,通过加标回收实验,验证了分析数据的可靠性,在最佳测定条件下,方法检出限为0.0005—0.0100μg.mL-1,加标回收率为90.0%—103.6%,相对标准偏差≤4.2%。结果表明,该方法快速、简便、数据准确可靠,结果令人满意,适合常规分析。     

n个平面分割空间的块数

一、问题的提出 　　某大学一研究生向我校老师提出这样一个问题:空间n个平面最多可把空间分成几块? 　　1个平面分成2块,2个平面分成4块,3个平面分成8块,4个平面或更多时就很难想象得出了.必须用科学的方法才行.为此,我们确定了由简到繁,由特殊到一般的思路,即先降维,再升维.……     

催化动力学褪色光度法测定痕量间苯二胺

1　引　　言间苯二胺是一种重要的化工原料 ,同时也是一种致癌的芳香胺类物质。目前未见用催化动力学光度法测定间苯二胺的报道。本文系统地研究了间苯二胺对Ｈ2 Ｏ2 氧化结晶紫褪色反应的催化动力学行为 ,建立了具有高灵敏度的简便、快速、选择性高的测定间苯二胺的新方法。2　实验部分2 1　主要仪器与试剂　ＵＶ 2 4 0型紫外可见分光光度计 (日本岛津公司 ) ;ＴＢ 85恒温器 ;72 1分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )。结晶紫 2 4 5× 1 0 - 4 ｍｏｌ Ｌ;ＫＩＯ3 0 .0 0 3ｍｏｌ Ｌ ;Ｈ2 Ｏ2 3% ;间苯二胺储备液 1 0 0 0ｇ Ｌ储备液。然后…     

贻贝中多氯联苯分析的前处理方法研究

针对分析贻贝中痕量多氯联苯（PCBs），比较了索氏提取（SE）和加速溶剂萃取（ASE）两种提取方法，结果表明SE对贻贝中7种PCBs（PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB153、PCB138、PCB180）回收率范围在96％～125％，ASE回收率范围在102％～115％，两者提取效果相当，但与索氏提取相比，加速溶剂萃取是一种怏速、高效的提取方法此外采用凝胶渗透色谱（GPC）分别与Florisil和C18固相萃取（SPE）小柱联用净化，GPC与Florisil柱联用净化的凹收率范围在90％-112％，GPC与C18柱联用净化的回收率范围在74％-108％，结果表明GPC与Florisil柱联增净化优于GPC与C18柱联用净化。