单一稀土元素检测方法的新近进展

本文对1999～2004年间有关单一稀土元素检测方法的研究进展进行了综述,内容包括原子吸收/原子荧光光谱法,荧光光度法,X-射线荧光光谱法,中子活化分析,电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法以及其干扰效应、进样技术和分析应用.引用文献127篇.     

电弧制样-电感耦合等离子体光谱分析法直接测定合金钢中的痕量元素

本文提出了电弧制样与电感耦合等离子体(ICP)相结合光谱直接测定合金钢中痕量元素的新方法。采用高压/低电流直流电弧放电作为试样蒸发的蒸发源,由于阴极弧斑在金属表面上方作快速均匀的移动,使试样剥离形成金属气溶胶,它在载气流(Ar)的作用下引入ICP。研究了试样的蒸发行为、放电气体介质、基体组成变化的影响及ICP工作参数等。用本法测定Co、Ni、Cr、Mn、Mo、Nb、Ta、Ti、V、W和Zr的检出限为0。x至xμg/g。分析了低、高合金钢试样,结果与NBS标准值吻合。     

含硫氮螯合树脂对金、银及某些贱金属氰化物吸附性能的研究

用ＩＣＰ－ＡＥＳ研究了含硫氮螯合树脂对碱性氰化溶液中金、银、铜、铁、锌等金属离子的吸附行为。结果表明,该树脂除定量吸附金、银的氰化物外,也吸附铜、锌、铁的氰化物;吸附在树脂上的银及其它贱金属离子可以用２％ＮａＣＮ定量解吸,用硫脲－硫酸溶液可顺利地将金从树脂上洗脱下来,由此可实现金与银等元素的分离。树脂重复使用性能良好。对该树脂吸附金属氰化物的机理进行了初步探讨。     

高效液相色谱/氢化物发生/原子荧光快速检测尿砷形态

本文对砷形态分析方法进行了评述。提出了人尿中Ａｓ（Ⅲ）、Ａｓ（Ⅴ）、一甲基砷（ＭＭＡ）和二甲基砷（ＤＭＡ）的快速、灵敏的形态分析方法。方法基于在１５ｃｍ长、３μｍ粒径的ＨＰＬＣ柱上快速分离不同形态的砷后以灵敏的氢化物发生／原子荧光检测。常见砷的四种形态的分析只须４ｍｉｎ即可完成,检出限在μｇ／Ｌ级。标准样品尿中砷的形态分析结果与标准值吻合很好。本法已应用于摄取砷糖前、后所采集的尿样中砷的形态分析研     

电热蒸发-电感耦合等离子体发射光谱与萃取富集联用技术测定氧化镧中非稀土杂质

电热蒸发-电感耦合等离子体发射光谱(ETV-ICP-AES)集ICP-AES和GFAAS所长,是一种有效的痕量分析手段。萃取是一种常用的分离富集手段,选用合适的萃取体系,可一次萃取多种元素,用ICP-AES进行同时测定。然而,除少数几种试剂外,大多数有机试剂的引入会造成等离子体放电不稳定甚至熄灭,必须采用反萃取。而ETV-     

TBP萃取-ICP-AES法测定高纯La_2O_3中的痕量稀土杂质

有机试剂-ICP光谱分析是人们感兴趣的一个研究领域,同水溶液-ICP-AES法比较,具有对谱线增效,改善雾化效率等优点。前文曾报道PMBP-醋酸丁酯等体系对稀土元素的增敏效应,其增强因子为20～16.4不等。镧在TBP-HNO_3体系中的分配系数与其它稀土元素有较大的差别,据此曾提出萃取-电弧光谱法测定La_2O_3中的稀土杂质,检出限达μg/g级。     

电热蒸发—电感耦合等离子体原子发射光谱（ETV—ICP—AES）的基体…

本文研究了电热蒸发电感耦合等离子体原子发射光谱（ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ）中氯化物，高氯酸等产生的干扰，并且与无火焰石墨炉原子吸收（ＧＦＡＡＳ）中这些基体的干扰作了比较，认为酸等产生的干扰，并且与无火焰石墨炉原子吸收（ＧＦＡＡＳ）中这些基体的干扰作了比较，认为ＥＴＶ－ＩＣＰ－ＡＥＳ的干扰比ＧＦＡＡＳ干扰小。本文还对这两种方法中干扰的差异作了一些探讨。     

流动注射-ICP光谱分析中的基体效应和酸效应研究

本文讨论了流动注射-ICP光谱分析中的基体效应和酸效应。当基体(Na、Ca、Fe、Zn)的浓度大于5mg/ml时,待测元素的谱线强度表现出不同程度的降低;上述基体的引入对激发温度和电子密度的影响不明显;基体产生的抑制效应可能与改变了待测元素粒子的激发几率的因素有关;于载流体中加入一定量的基体元素,是消除或降低基体效应的有效方法。酸(HCl、HNO_3、H_2SO_4)对待测元素表现出不同程度的抑制效应,其主要原因是物理干扰所致。     

高纯氯化钠中痕量元素的分离富集和ICP光谱测定研究

本文系统地研究了痕量元素在浓盐酸体系中的分离富集行为,试验了浓盐酸乙醇比例对分离过程的影响。实验结果表明,采用浓盐酸体系可以有效地将Li、Mg、Ca、Fe、Ni、Al、Ga、Sn、As、Cu、P、V、Cr、W、Zn、Mo和Pt从氯化钠基体中分离出来,回收率达80％以上。还确定了ICPAES法同时测定上述元素的最佳工作条件,在此实验条件下方法的检出限分别为1.3—190ng g,相对标准偏差为0.70—3.5％(c=5μg mL, n=10)。本法具有灵敏、准确、快速、操作简便和多元素同时测定的优点,适用于高纯氯化钠及以氯化钠为基体的试样中痕量杂质的测定。