具有DFT拓扑结构的有机-无机杂化材料(C2N2H10)[Zn2(PO4)2]的合成与结构表征

以氯化锌和磷酸为原料, 二亚乙基三胺(DETA)为模板剂, 通过水热法合成了一种具有空旷骨架结构的有机-无机杂化磷酸锌化合物. 晶体结构分析结果表明, 该化合物属于四方晶系, P42bc空间群, 晶胞参数a=b=1.46850(2) nm, c=0.89274(2) nm, α=β=γ=90°, V=1.92519(6) nm3, Z=8, Dc=2.641 g/cm3. 并对其进行了IR光谱和TG-DTA热分析研究. 荧光光谱分析结果表明, 化合物(C2N2H10)[Zn2(PO4)2]用451 nm的光激发时, 发射峰位置在665~688 nm之间.     

层状结构材料Ni2P2S6的室温固相合成与表征

通过室温固相反应合成了Ｎｉ２Ｐ２Ｓ６层次结构材料,并经ＸＲＤ和Ｒａｍａｎ光谱为进行了表征。与传统的高温固相反应法相比,该法具有反应速度快,能耗低,可得均相产物的优点。ＴＧ－ＴＤＡ研究表明,Ｎｉ２Ｐ２Ｓ６在空气中热氧化的终产物为Ｎｉ２Ｐ２Ｏ７, 间态可能是Ｎｉ２Ｐ２Ｏ亚稳相。     

具有新结构类型的化合物CsIn[PO3(OH)]2的合成与结构(英)

水热法合成了新结构类型化合物CsIn[PO₃(OH)]₂，并通过单晶X-射线衍射表征结构。标题化合物空间群为P1 2₁/c 1 (No.14)，晶体学参数为：M_r=439.69，mP56，a=0.532 86(6) nm，b=0.916 53(7) nm，c=1.478 39(14) nm，β=93.849(9)°，V=0.720 4(1) nm³，Z=4，D_x=4.054 g·cm^-3，μ=8.713mm^-1，F(000)=800，R₁= 0.032 5，wR₂=0.087 4。在该化合物中，2个InO₆八面体和4个PO₄四面体形成交连的六元环柱，并沿a轴方向形成近六方密堆积并连接成Cs⁺离子占据的十二元环结构隧道，六元环和十二元环连接构筑了三维网络结构。与类似化学计量比化合物Na₂In₂[PO₃(OH)]₄·H₂O比较，标题化合物中十二元环的形成明显取决于隧道阳离子的大小，其拓扑构造可看作扩展的6，3-网格连接，化合物 RbIn[PO₃(OH)]₂与之同构。     

Na6In4[P7O24(OH)5]·4H2O的水热合成与表征

具有开放骨架结构的金属酸盐在作为微孔材料、非线性光学材料、催化剂载体和离子交换剂等方面具有应用前景 [1] .自从报道第一个具有微孔结构的磷酸铝 [2 ]以来 ,许多其它具有开放骨架结构的金属磷酸盐被合成出来 ,它们的性质和潜在的应用研究也备受关注 [3～ 8] .本文采用温和条件下的水热法 ,合成得到了具有螺旋链状结构的磷酸铟钠盐 [Na6 In4 [P7O2 4 ( OH) 5]· 4H2 O,并采用 X射线单晶衍射方法进行结构测定 ,其结构中包含了共顶角的多面体连接成的螺旋链 ,链间的连接形成多面体四元环和八元环 ,3个四元环围成了一个三配位氧为中心…     

具有新结构类型的化合物Csln[PO3(OH)]2的合成与结构

水热法合成了新结构类型化合物CsIn[P03(0H)]2,并通过单晶X-射线衍射表征结构.标题化合物空间群为P121/c1(No.14),晶体学参数为:M=439.69,mP56,a=0.532 86(6)nm,b=0.91653(7)nm,c=1.478 39(14)nm,β=93.849(9).,V=0.7204(1)nm3,Z=4,Dx=4.054 g·cm-3,μ=8.713 mm-1,F(000)=800,R1= 0.0325,wR2=0.0874.在该化合物中,2个In06八面体和4个PO4四面体形成交连的六元环柱,并沿a轴方向形成近六方密堆积并连接成Cs+离子占据的十二元环结构隧道,六元环和十二元环连接构筑了三维网络结构.与类似化学计量比化合物Na2In2[PO3(0H)]4·H2O比较,标题化合物中十二元环的形成明显取决于隧道阳离子的大小,其拓扑构造可看作扩展的6,3-网格连接,化合物RbIn[PO3(0H)]2与之同构.     

柠檬酸镍前驱体热分解制备镍酸镁复氧化物纯相

以组成和结构确定的柠檬酸配合物Mg2[Ni(Hcit)2]@10H2O和Mg[Ni(Hcit)(H2O)]2@8H2O(H4cit为柠檬酸)为前驱体,热分解得到Ni和Mg摩尔比分别为12和21的镍酸镁纯相Mg2NiO3和MgNi2O3.粉末衍射实验证实,它们是由半径相近、价态相等的Ni2+和Mg2+形成的固溶体.     

金属性Zintl相化合物RE_3Cu_3Sb_4(RE=Nd,Sm,Tb,Dy,Ho)的合成、结构及成键特性

用电弧熔炼方法合成了化合物ＲＥ３Ｃｕ３Ｓｂ４（ＲＥ＝ Ｎｄ,Ｓｍ ,Ｔｂ,Ｄｙ,Ｈｏ）, 采用粉末Ｘ射线衍射方法测定了其晶体结构。化合物属立方晶系,Ｙ３Ａｕ３Ｓｂ４ 类型, 空间群Ｉ４３ｄ（Ｎｏ．２２０）,皮尔森玛ｃＩ４０。晶胞参数：Ｎｄ３Ｃｕ３Ｓｂ４ ：ａ＝０．９６７４９（１） ｎｍ, Ｖ＝０．９０５６１（３） ｎｍ３;Ｓｍ３Ｃｕ３Ｓｂ４：ａ＝ －０．９６１４５（１） ｎｍ ,Ｖ＝０．８８８７５（３） ｎｍ３ ;Ｔｂ３Ｃｕ３Ｓｂ４： ａ＝０．９５３６２（１） ｎｍ , Ｖ＝ ０．８６７２１（３）ｎｍ３;Ｄｙ３Ｃｕ３Ｓｂ４： ａ＝０．９５０８８（１） ｎｍ , Ｖ＝０．８５９７５（３） ｎｍ３;Ｈｏ３Ｃｕ３Ｓｂ４ ： ａ＝０．９４８８（２） ｎｍ , Ｖ＝０．８５４１（５） ｎｍ３。每个单胞中包含４ 个化合式量。此结构中,Ｃｕ 原子均处于Ｓｂ 原子所形成的配位四面体中心, 这些共价结合的配位四面体通过共顶最终联接形成三维ＣｕＳｂ 网络,稀土原子则散布在网络之间的空隙中。化合物电荷平衡结构式可表示为ＲＥ３＋３ Ｃｕ１＋３ Ｓｂ３－４ , 化合物具有导电性, 为金属性Ｚｉｎｔｌ 相。原子成键具有典型过渡性。原子的“配位数”遵从配位环境规律。化合物的     

铟硼磷酸盐结构中的交叠生长规律研究(英)

Ｓｅｖｅｒａｌ ｉｎｄｉｕｍ ｂｏｒｏｐｈｏｓｐｈａｔｅｓ ｈａｖｅ ｂｅｅｎ ｒｅｐｏｒｔｅｄ ｒｅｃｅｎｔｌｙ, ｉｎｃｌｕｄｉｎｇ ＫＩｎ[ＢＰ_２Ｏ_８(ＯＨ)](Ⅰ) ａｎｄ ＮａＩｎ[ＢＰ_２Ｏ_８(ＯＨ)](Ⅱ)． Ｔｈｅ ｌａｔｔｅｒ ｔｗｏ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｗｅｒｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｕｎｄｅｒ ｍｉｌｄ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ, ａｎｄ ｈａｖｅ ｔｈｅ ｓａｍｅ ｍｏｌａｒ ｒａｔｉｏ (Ｍ^Ⅰ∶Ｉｎ∶Ｂ∶Ｐ∶Ｏ∶Ｈ) ｉｎ ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｆｏｒｍｕｌａ ｂｕｔ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｔｙｐｅｓ． Ｃｏｍｐｏｕｎｄ Ⅰ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｓ ｉｎ ｔｈｅ ｔｒｉｃｌｉｎｉｃ ｓｙｓｔｅｍ ｗｉｔｈ ｓｐａｃｅ ｇｒｏｕｐ P1 (Ｎｏ．２), ａ＝０．５２６３８(４) ｎｍ, ｂ＝０．８４７９１(５) ｎｍ, ｃ＝０．８１４６９(９) ｎｍ, α＝９１．１７４１(７) °, β＝９３．０６１(７) °, γ＝７９．８２３(５) °, Ｖ＝０．３５７３ ｎｍ^３, Ｚ＝２; ｗｈｉｌｅ ｃｏｍｐｏｕｎｄ Ⅱ ｐｏｓｓｅｓｓｅｓ ａ ｍｏｎｏｃｌｉｎｉｃ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｗｉｔｈ ｓｐａｃｅ ｇｒｏｕｐ Ｐ２_１／ｎ (Ｎｏ．１４) ｗｉｔｈ ａ＝０．５１７７(１) ｎｍ, ｂ＝１．６８１５(３) ｎｍ, ｃ＝０．７６８４(２) ｎｍ, β＝９４．１０(３) °, Ｖ＝０．６６７２(２) ｎｍ^３, Ｚ＝４． Ｅｉｇｈｔ-ｍｅｍｂｅｒｅｄ-ｒｉｎｇ ａｎｄ ｓｉｘ-ｍｅｍｂｅｒｅｄ-ｒｉｎｇ ａｒｅ ｆｏｒｍｅｄ ｂｙ ａｌｔｅｒｎａｔｉｎｇ ｂｏｒａｔｅ, ｐｈｏｓｐｈａｔｅ ｔｅｔｒａｈｅｄｒａ ａｎｄ Ｉｎ-ｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎ ｏｃｔａｈｅｄｒｏｎ ｓｈａｒｉｎｇ ｃｏｒｎｅｒｓ ｖｉａ ｃｏｍｍｏｎ ｏｘｙｇｅｎ ａｔｏｍｓ ｉｎ ｃｏｍｐｏｕｎｄ Ⅰ ａｎｄ Ⅱ ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ． Ｔｈｅ ｐｏｌｙｈｅｄｒａ ｉｎ ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｒｅ ｏｒｉｅｎｔｅｄ ａｌｏｎｇ ｃｅｒｔａｉｎ ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ ｔｏ ｆｏｒｍ ａｌｔｅｒｎａｔｉｎｇ ｌａｙｅｒｅｄ ｆｒａｇｍｅｎｔｓ． Ｔｈｅｓｅ ｔｗｏ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｔｙｐｅｓ ｃａｎ ｂｅ ｃｏｎｓｉｄｅｒｅｄ ａｓ ｉｎｔｅｒｇｒｏｗｔｈ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ, ｗｈｉｃｈ ｃｏｎｓｉｓｔ ｏｆ ｔｈｅ ｓａｍｅ ｌａｙｅｒｅｄ ｆｒａｇｍｅｎｔｓ ｇｒｏｗｉｎｇ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎｓ． Ｏｔｈｅｒ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｉｎｔｅｒｇｒｏｗｔｈ ｐｏｓｓｉｂｉｌｉｔｉｅｓ ａｒｅ ａｌｓｏ ｅｘｐｅｃｔｅｄ ｉｎ ｓｉｍｉｌａｒ ｓｙｓｔｅｍｓ． ＣＳＤ: Ⅰ, ４０９５８３; Ⅱ, ４１３３４３．     

稀土化合物RE(HCO2)3(HNO2)的合成与表征

合成了系列新化合物ＲＥ（ＨＣＯ２）３（ＨＮＯ２）（Ｈ２ＣＯ２）（ＲＥ＝Ｙ,Ｔｂ,Ｄｙ,Ｈｏ,Ｅｒ,Ｙｂ,Ｔｍ）,用Ｘ射线方法表征了其结构。单晶结构分析表明此新类型的结构为正交晶系且具有非中心对称空间群（２０）Ｃ２２２１,晶体结构为三维网络结构,结构的...     

柠檬酸法制备复氧化物材料的配位结构化学

柠檬酸法在复氧化物材料制备中占有重要地位,它具有分散均匀、制备温度低、产物粒径小的特点.以特定组成和结构的柠檬酸络合物为前驱体,直接分解可得到纯度较高的复氧化物,从中可以了解复氧化物的形成过程.本文从配位结构化学的角度,评述以钛、钒、钼和钨柠檬酸络合物为前驱体制备复氧化物材料的研究进展.