高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺残留量

应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺的残留量。样品经乙腈提取,以乙腈-水(3+7)溶液作为定容溶液。Phenomenex Kinetex C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。采用基质匹配曲线校正。金刚烷胺的质量浓度在0.005~0.1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在82.5%~94.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.3%~11%之间。     

液相色谱-串联质谱法同时测定蜂胶中的磺胺及林可胺类药物残留

建立了同时检测蜂胶中16种磺胺及2种林可胺类药物残留的方法,以1.0 mol/L HCl溶液为提取液,经阳离子固相萃取小柱净化富集后,高效液相色谱-串联质谱仪分析。采用Agilent Polaris C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,5μm),以甲醇和0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,质谱模式为电喷雾正离子监测。该方法前处理简单,分别以13C6-磺胺二甲基嘧啶、13C6-磺胺甲噁唑为磺胺类药物内标、以D3-林可霉素为林可胺类药物内标进行定量,磺胺和林可胺类药物的线性范围均为1.0~50μg/L,相关系数均在0.99以上,方法定量限为10.0μg/kg,在10,20和40μg/kg 3个水平做添加回收,回收率范围为69.5%~114.6%,相对标准偏差小于10%。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒中碱性橙类染色剂

建立了固相萃取/高效液相色谱串联质谱测定辣椒中碱性橙2、碱性嫩黄、碱性橙21和碱性橙22的方法。样品用体积分数2%甲酸乙腈溶液提取,经Waters MCX混合型阳离子固相萃取柱净化后,以C18柱为分离柱,乙腈和体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相,多反应(MRM)监测模式进行检测。4种物质在1.0~50.0μg/L内线性关系良好(r2>0.99),方法的检出限和定量限分别2.0μg/kg和5.0μg/kg;添加量分别为5.0,10.0,20.0μg/L时的回收率为71.3%~92.5%,相对偏差为5.8%~14%。方法可用于辣椒中碱性橙2,碱性嫩黄,碱性橙21和碱性橙22的同时测定。     

液相色谱-串联质谱法测定花粉中的链霉素和双氢链霉素

建立了花粉中链霉素(streptomycin,STR)与双氢链霉素(dihydrostreptomycin,DHS)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后,用C18固相萃取柱进行富集净化,采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。在Protemix WCX-NP5色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm)上以5%(v/v)甲酸、20 mmol/L醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离;质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。链霉素和双氢链霉素的检出限(以信噪比(S/N)=3计)均为5μg/kg,定量限(以S/N=10计)均为10μg/kg;在10~200μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99。本底空白的松花粉、玉米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等6种基质中10、20、50μg/kg添加水平下的加标回收率范围为76.8%~100.3%,精密度范围为3.70%~12.6%。该方法无需使用对LC-MS联用仪容易造成污染的七氟正丁酸,且方法准确可靠,适用于大部分花粉基质的测定。     

LC-MS/MS检测蜂胶中硝基呋喃类代谢物的残留

建立了蜂胶中硝基呋喃类代谢物液相色谱-串联质谱检测方法。样品经固相萃取、衍生、乙酸乙酯提取后进行质谱分析。在1.0、2.0、5.0μg/kg 3个添加水平下,硝基呋喃类代谢物的平均回收率为92.6%～99.3%,日内相对标准偏差小于10%,日间相对标准偏差小于15%。在0.5～20 ng/mL范围内呈良好的线性(r>0.99),检测限为0.25μg/kg,定量限为1.0μg/kg。方法适用于蜂胶中硝基呋喃类代谢物的分析确证。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的乙氧基喹啉和乙氧基喹啉二聚体

建立了检测鱼、虾、泥鳅和螃蟹等水产品中乙氧基喹啉和乙氧基喹啉二聚体残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。在样品制备时加入适量维生素C,以乙腈作为提取溶剂,正己烷进行液液萃取。上清液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后旋蒸至近干,乙腈定容后采用Agela Phenomenex Kinetex C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.6μm)分离,在电喷雾电离源正离子模式下采用选择反应监测(SRM)模式进行检测,外标法定量。乙氧基喹啉和乙氧基喹啉二聚体在1～100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.994,检出限(LOD)均为0.5μg/kg,定量下限(LOQ)均为1.5μg/kg。两种目标物质在1.5、5、10、100μg/kg 4个加标浓度下的平均回收率为75.8%～103%,相对标准偏差(RSD)为0.58%～9.6%。该方法灵敏度高,准确度和精密度好,适用于鱼、虾、泥鳅和螃蟹等水产品中乙氧基喹啉及乙氧基喹啉二聚体的检测。     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对水产品中未知污染物的非定向快速筛查与测定

建立了高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对水产品中污染物的非定向快速筛查与测定的方法。筛查时样品用乙腈提取、氮气浓缩吹干、甲醇-水溶液定容，采用全扫描数据依赖二级扫描模式进样分析。利用Trace Finder软件对水产样品中未知污染物的精确质量数、同位素丰度比、二级碎片离子进行数据库检索匹配。定量时样品采用优化的QuEChERS方法净化，对筛查过程确认的三环唑、咖啡因和乙氧基喹啉3种污染物进行目标离子二级扫描模式定量分析。鱼和虾中3种化合物在5~1000 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99；方法检出限（LOD）为1 μg/kg，定量限（LOQ）为5 μg/kg，平均回收率为70.5~90.9%，相对标准偏差为5.4%~12.8%。筛查方法具有快速、准确、高通量等优点，结合定量方法能够用于实际水产品中未知污染物的筛查与测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的阿莫西林残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中阿莫西林残留的方法。样品用磷酸氢二钾溶液提取,经固相萃取柱进行净化提取后,以C18柱为分离柱,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,用串联质谱仪检测,选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,选择信号最强的子离子进行定量测定。该方法采用外标法定量,在2.0～100.0 μg/L范围内,阿莫西林的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系(r2＞0.99),方法的检出限和定量限分别为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg,回收率范围为74.2%～81.7%,日内精密度范围为2.8%～7.8%,日间精密度范围为9.1%～11.3%。该方法简便快捷,可以用于蜂蜜中阿莫西林残留量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水产调味品中7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定蚝油、虾油、鱼露中的7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸庚酯)。样品分别用甲醇和20%甲醇水溶液超声提取，离心后经MAX固相萃取小柱富集、净化。使用Chromcore 120 C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 3.0μm)分离，以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相(初始流动相体积比30∶70),梯度洗脱，流速0.7 mL/min,以二极管阵列检测器检测，检测波长254 nm,柱温35℃。7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂在0.5～50.0 mg/L内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.999 9,检出限为0.2～0.4 mg/kg,定量限为0.5～1.3 mg/kg。选用蚝油、虾油、鱼露3种样品在3个加标水平下做加标回收试验，7种防腐剂在3种样品中的回收率较好，分别为91.0%～102%、95.5%～106%、95.0%～105%,相对标准偏差≤6.97%。利用该研究建立的检测方法对135个实际样品进行风险筛查，发现某酱油...     

液相色谱-电喷雾电离三重四级杆质谱测定畜禽肝脏中维吉尼亚霉素M1的残留量

建立了动物肝脏组织中维吉尼亚霉素M1残留的液相色谱-电喷雾电离三重四级杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的测定方法。样品经0.2 mol/L NH4H2PO4和乙酸乙酯提取,分散型固相萃取PSA填料净化,采用正离子扫描多反应监测(MRM)模式下液质联用仪进行定性和定量分析。该方法省去耗时的固相萃取过程,回收率在67.2%～90.3%之间,RSD<10.0%;检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。