高效阴离子交换色谱积分脉冲安培法测定蓝藻细胞培养液中的蔗糖和甘油葡糖苷

建立了一种测定蓝藻细胞培养液中蔗糖和甘油葡糖苷的高效阴离子交换色谱积分脉冲安培检测法。在最佳的分离条件下,蔗糖和甘油葡糖苷的质量浓度在0.1~50.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,线性相关系数r20.999 9。蔗糖和甘油葡糖苷的最低检测限分别是0.15 mg/L和0.03 mg/L,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=8)。该方法样品处理简单,无基体干扰,测定的准确度,灵敏度高,可应用于蓝藻培养液中蔗糖和甘油葡糖苷的测定。     

离子交换色谱法测定葡萄糖氧化反应液中的葡萄糖和葡萄糖酸

建立了一种利用阴离子交换色谱分离,以积分脉冲安培检测器同时测定葡萄糖氧化反应液中葡萄糖和葡萄糖酸的方法。采用Ion Pac AS11–HC阴离子交换柱,以5.0 mmol/L KOH溶液作为淋洗液,等度洗脱,流量为1.0m L/min,柱温为30℃,进样体积为25μL。葡萄糖和葡萄糖酸测定结果的相对标准偏差分别为0.66%,1.32%(n=6),线性相关系数分别为0.989 3,0.992 9,平均加标回收率分别为99.50%,109.0%。该方法可用于葡萄糖氧化反应液中葡萄糖和葡萄糖酸的同时测定。     

毛细管离子色谱-串联质谱法测定热纤梭杆菌发酵液中的低相对分子质量有机酸

建立了一种测定热纤梭杆菌发酵液中的低相对分子质量有机酸的毛细管离子色谱-串联质谱方法。探索优化了色谱和质谱的检测条件,在最佳分析条件下同时检测8种有机酸。离子色谱以KOH水溶液作为流动相进行梯度洗脱;用IonSwift MAX-100毛细管柱进行分离;在喷雾电压为3.0 kV、喷雾气压强为2 000 kPa、成源温度为275℃的条件下,选择离子监测(SIM)模式下运行质谱。结果表明,柠檬酸和异柠檬酸两种同分异构体能够得到很好的分离,8种有机酸在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相对标准偏差为1.45%~5.99%,相关系数为0.9696~0.9986,平均加标回收率为89.0%~110.0%,8种有机酸的检出限为0.01~0.50 mg/L。该方法进样量少,灵敏度高,重现性好,能够满足实际样品的检测要求,可用于嗜热厌氧菌发酵液中低分子量有机酸的测定。     

兑制白酒引起115例甲醇中毒的调查分析

为了总结广州市首宗群体性假酒中毒案的救治经验,给今后指导制订应对公共卫生突发事件的应急方案提供参考依据,对饮用甲醇含量超标的散装白酒引起中毒的115例中毒者的流行病学调查资料进行了分析。将2004年5月11日至5月28日发生在广州市某区甲醇中毒事件中入院和在家死亡的确诊病例,根据其病情轻重分为4类:死亡14例,重度中毒21例,轻度中毒12例,观察病例68例。资料采用秩和检验和等级相关分析的统计学处理方法。结果表明,发病平均潜伏期为4.44 d。死亡病例和重度中毒病例平均潜伏期明显比观察病例短,有显著性差异(P<0.05)。血液中甲醇平均浓度为3.90 mmol/L。剩余酒中甲醇平均含量106.1 g/L,死亡病例和重度中毒病例剩余酒中甲醇平均含量明显高于观察病例,有显著性差异,P<0.05。病情轻重与饮酒总量间有非常显著性差异(P<0.000 1)。提示甲醇中毒潜伏期短,来势凶猛,第一例病例的确诊和及时上报,及时进行流行病学调查,采集病人剩余酒样本进行检验,对及时控制群体性假酒中毒事态的发展尤为重要。