环丙唑醇的新合成方法

环丙唑醇(Cyproconazole,5)化学名称为(2RS,3RS;2RS,3SR)-2-(4-氯苯基)-3-环丙基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丁-2-醇.它是麦角甾醇脱甲基化抑制剂,可防治谷类和咖啡锈病,谷类、果树和葡萄白粉病,花生、甜菜叶斑病,苹果黑星病和花生白腐病[1-2].基于环丙唑醇高效、低毒、广谱性等特点,在我国的应用前景较为广阔,因而对其合成的研究具有重要的意义.     

卤代异羟肟酸钴（Ⅱ）配合物催化氧化二甲苯的研究

以空气为氧源,一系列卤代异羟肟酸钴(Ⅱ)配合物(CoL21～CoL29)为催化剂,研究了其液相氧化对二甲苯生成对甲苯甲酸的性能和规律,比较了配合物中引入卤原子的种类与位置对催化剂催化活性的影响,考察了氯代异羟肟酸钴(Ⅱ)配合物CoL23催化氧化不同配比的混合二甲苯的选择性.结果表明:在反应温度为110℃、催化剂浓度为1.0 mmol/L、空气流速为2.4 L/L/min的条件下,1.5 h内二氯代异羟肟酸配体的钴(Ⅱ)配合物的催化活性顺序是CoL23＞CoL24＞CoL27＞CoL25＞CoL26,1.5～4 h的催化活性顺序是CoL23＞CoL24＞COL24＞CoL25＞CoL26单卤代异羟肟酸配体的钴(Ⅱ)配合物催化活性顺序是CoL29＞CoL28＞CoL21.当混合二甲苯中各异构体比例为5:3:2(对:邻:间)时,反应有较高的选择性,并能析出纯度达96.7%的对甲苯甲酸固体.     

屈昔多巴的合成

以3,4-二羟基苯甲醛为原料,经苄基保护、与甘氨酸缩合、苄氧羰基保护得到关键中间体外消旋苏赤式-3-(3,4-二苄氧基苯基)-N-苄氧羰基丝氨酸(3);3经二环己胺和S-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇拆分得到屈昔多巴,总收率11.3%,其结构经1H NMR,MS和元素分析确证。     

N-芳基吡咯烷的微波水相简便合成

微波辐射下,以芳胺和1,4-丁二醇二甲磺酸酯为起始原料,在碳酸钾水溶液中发生环缩合反应,一步生成Ⅳ-芳基吡咯烷(产率11.4%-83.6%).该反应在常压条件下进行,产品用萃取方法纯化,该工艺具有操作安全,反应条件温和,后处理简便等优点.