非衍生化/液相色谱-串联质谱法测定食品中的二硫代氨基甲酸酯类农药残留

通过优化质谱、液相色谱和萃取缓冲液等条件,建立了一种简单、快速、灵敏测定食品中二硫代氨基甲酸酯的方法。在优化条件下,代森锌(EBDC)、丙森锌(PBDC)的线性范围为2～100μg/L,相关系数均不小于0.997。在花椰菜、萝卜和豌豆中EBDC和PBDC的检出限(S/N>3)为2μg/kg;萝卜和豌豆中EB-DC和PBDC的定量下限(S/N>10)为10μg/kg,而花椰菜中EBDC和PBDC的定量下限(S/N>10)为15μg/kg。在花椰菜、萝卜和豌豆基质中加标5～100μg/kg的EBDC和PBDC时,测定加标回收率为83%～96%,相对标准偏差为4.4%～10.5%,方法可满足定量分析的要求。     

前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定酒中24种邻苯二甲酸酯

建立了前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱测定酒中24种邻苯二甲酸酯含量的方法。酒类样品经稀释、净化后采用前吸附技术排除仪器管路中的本底干扰,经超高压液相色谱-串联质谱仪进行测定。采用多反应监测模式、电喷雾电离源正离子(ESI⁺)模式进行检测,外标法定量。24种邻苯二甲酸酯在0.005~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.003~0.05 mg/kg。以不含增塑剂的酒类样品作为空白样品进行加标回收率试验,各种邻苯二甲酸酯化合物的回收率为75.4%~118.2%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~11.2%。该法不但可以有效排除管路中邻苯二甲酸酯本底的干扰,而且简单、灵敏、稳定。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定动物饲料中的大环内酯类和林可胺类抗生素

建立了动物饲料中竹桃霉素、红霉素、吉他霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰乐菌素6种大环内酯和林可霉素、克林霉素2种林可胺抗生素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)检测方法。饲料样品采用甲醇提取,Oasis HLB固相萃取柱富集净化,Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。实验结果表明,8种药物在1～100 μg/L范围内具有良好的线性关系。在空白饲料样品中分别添加1、10和100 μg/kg 3个加标水平的8种药物,其平均回收率为68.6%～95.2%,相对标准偏差(RSD)为4.9%～11.8%,定量限均为1 μg/kg。结果表明,该方法简便快速、灵敏度高,适用于动物饲料中大环内酯类和林可胺类抗生素的同时检测。     

固相萃取–高效液相色谱串联质谱法测定食品中麻黄碱、芬氟拉明、西布曲明和酚酞

建立固相萃取–高效液相色谱串联质谱法同时检测食品中可能非法添加的4种违禁添加药物(麻黄碱、芬氟拉明、西布曲明、酚酞)的分析方法.样品经0.1 mol/L盐酸水溶液提取后,经过Oasis HLB柱净化,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比进行定性分析,外标法定量分析.结...     

超高效液相色谱-质谱对动物源食品中氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物的测定

建立了动物源食品中吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜同时测定的固相萃取超高效液相色谱-电喷雾电离串联四极杆质谱(UPLC-ESI MS/MS)方法.样品用乙酸乙酯和氢氧化钠溶液提取,Oasis HLB柱富集净化,超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪检测,采用多反应监测正离子模式,可以一次性对动物源性食品中的吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜进行定性和定量测定.方法在 1 ～100 μg/L范围具有良好的线性,回收率为76% ～96%,定量下限(S/N＞10)为异丙嗪5 μg/kg,氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪亚砜1 μg/kg.检出限(S/N=3)为异丙嗪1.5 μg/kg,氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪亚砜0.3 μg/kg.     

超高效液相色谱-飞行时间质谱法高通量筛查乳制品中20种镇静剂

利用超高效液相色谱/高分辨飞行时间质谱,结合数据库,建立了乳制品中20种镇静剂的高通量筛查方法。样品以乙腈和酸化乙腈沉淀蛋白质和脂肪,冷冻离心浓缩,经超高效液相色谱分离,采用电喷雾离子源,正离子模式,基质匹配法进行定量分析,可在9 min内对20种镇静剂进行高通量筛查和定量分析。镇静剂的质量浓度在1～500μg/L或5～1000μg/L范围内具有较好的线性关系,检出限为0.3～1.5μg/L,定量限为1～5μg/L。在5和50μg/L添加水平时,平均回收率为76.1%～108.2%,相对标准偏差为2.5%～9.0%。利用TargetAnalysis软件建立镇静剂数据库,并应用于加标样品的筛查分析。通过数据库比对,样品中添加的镇静剂被全部筛查出来,鉴定准确度达到了100%,保留时间偏差小于0.1 min,质量偏差小于3mDa,同位素峰形匹配度大于89.5%。利用本方法对购自超市的8个不同品牌的50余份乳制品进行了筛查分析,均未检出阳性样品。     

反反相色谱-串联质谱法直接测定植物源性食品中草甘膦及其代谢物残留

采用反反相色谱-串联质谱法建立了直接测定植物源性食品中草甘膦(GLY)及其主要代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的方法。样品用水提取,阴离子交换柱(MAX)净化,以5 mmol/L的乙酸铵溶液和5%水-95%乙腈的乙酸铵溶液为流动相,反反相色谱分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,外标法定量。草甘膦和氨甲基膦酸的线性范围分别为10～500μg/L和20～1 000μg/L,相关系数(r2)均大于0.99。方法的检出限(S/N=3)均为0.01 mg/kg,定量下限(S/N=10)分别为0.02 mg/kg和0.04 mg/kg。在6种基质中,GLY和AMPA在3个加标水平下的回收率为78%～113%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%～11.0%。方法的灵敏度和回收率高,选择性好,能满足日常食品检测工作的要求。     

全自动固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定深海鱼中雪卡毒素残留量

建立了深海鱼鱼肉中雪卡毒素残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法。虎鳗等样品经甲醇-正己烷(4∶1)提取,HLB柱净化后,采用高效液相色谱-串联质谱分析,外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。定性离子对为m/z 1 128.9/1 057.6、1 128.9/1 039.9、1 128.9/1 075.8。实验结果表明,HLB柱净化后基质效应明显降低,样品中添加0.01～0.1μg/kg的雪卡毒素,其回收率为70%～84%,相对标准偏差(n=6)小于7%;雪卡毒素的检出限为0.01μg/kg,定量下限为0.02μg/kg。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于深海鱼中雪卡毒素含量的检测。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱定性研究茶叶籽中的酚类化合物

采用超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)技术定性分析茶叶籽中的酚类化合物。茶叶籽样品经乙醇水溶液提取后经反相色谱分离,通过Q-TOF/MS进行化合物的鉴定。基于山茶属及相关植物化学组成的文献,建立了一个含有106种酚类化合物的数据库。对UHPLC-Q-TOF/MS采集得到的一级质谱数据进行数据库检索,然后对检索到的化合物色谱峰进行二级质谱扫描,根据得到的碎片离子推断化合物的结构。初步推断出茶叶籽提取物中的24种酚类化合物,包括13种酚酸类、4种儿茶素类和7种黄酮类化合物,并通过与标准品比对,进一步确证了这些化合物。结果表明UHPLC-Q-TOF/MS技术可以用于对茶叶籽中酚类化合物进行快速、准确、可靠的定性分析,促进新化合物的发现与鉴别。     

混合型离子交换液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中5种氨基糖苷类抗生素残留

建立了混合型离子交换液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中链霉素、双氢链霉素、壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星等5种氨基糖苷类抗生素的方法。蜂蜜样品采用磷酸盐缓冲溶液提取，分子印迹固相萃取柱富集净化，Obelisc R色谱柱分离，以0.1%（v/v）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾电离、正离子模式扫描，多反应监测模式检测，外标法定量。实验结果表明，链霉素和双氢链霉素在5~100 μg/L范围内呈现良好的线性关系，定量限为5 μg/kg；壮观霉素、卡那霉素和阿米卡星在20~500 μg/L范围内呈现良好的线性关系，定量限为20 μg/kg。在空白蜂蜜样品中添加1倍、2倍和5倍定量限水平的5种氨基糖苷类药物，其平均回收率为75.1%~92.3%，相对标准偏差为4.5%~10.7%。该法不添加离子对试剂，可减少对质谱仪的污染，并具有较高的灵敏度，适用于蜂蜜中5种氨基糖苷类抗生素的同时检测。