微波酸溶-电感耦合等离子体质谱测定土壤和沉积物中Be~(2+)

建立了微波酸溶电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤和沉积物中Be2+的分析方法。采用HNO_3-HCl-HF混酸体系微波消解土壤及沉积物样品,以电热板赶酸的方法对样品进行前处理。优化了仪器参数,采用在线内标法消除基体效应。方法的检出限为0.0029mg/kg。对土壤标准样品进行测定,结果都在标准值范围之内;对土壤及沉积物实际样品进行测定,相对标准偏差均小于5%,加标回收率分别在94.4%~115%和91.5%~113%范围之内。实验结果表明,建立的ICP-MS法与石墨炉原子吸收(GFAA)法对土壤的沉积物中Be~(2+)的测定无差异性。     

原子荧光光谱法测定土壤和沉积物中铋

建立了王水沸水浴消解-原子荧光光度法测定土壤和沉积物中铋。优化了仪器参数、载流及还原剂浓度,比较了水浴消解、微波消解和电热板消解三种前处理方式处理土壤/沉积物中铋的优劣。实验表明,最佳的消解方式为水浴消解,该方法操作简单方便,结果准确,可靠。采用王水沸水浴消解土壤或沉积物试样,方法的检出限为0.01 mg·kg-1(取样量为0.500 0 g,定容体积为50 mL),检出下限为0.04 mg·kg-1。该方法测定土壤标准样品,测定值都在标准值范围之内,相对误差为-4.7%～-2.0%。该方法用于测定土壤和沉积物实际样品的相对标准偏差分别为2.5%～3.4%和3.1%～3.4%,加标回收率分别为97.6%～102%和99.5%～104%。     

LEFC-2006在水质铊监测中的应用研究

铊作为剧毒的重金属元素,具有较强的蓄积性、潜伏性和迁移性,含铊矿床的开采及其工业三废的大量排放,都可导致铊进入地表环境,参与到土壤圈、水圈、大气圈、生物圈物质循环,并逐步在土壤和水体中富集,破坏生态环境,最终会通过食物链危及人体健康。近年,水质铊污染突发事件时有发生,水环境铊的分析技术也成为铊分析技术研究的热点,但多集中在实验室分析方法的改进方面,水质铊在线监测分析方面的研究甚少。而实验室分析方法在运输、保存过程中难免有污染、损失等;且在数据时效性上也导致了一定的滞后,很难应用于水体铊的应急监测分析,从而影响了污染事故的分析和处置,成为处置污染事故的最大瓶颈。为了快速、准确响应水质铊现场监测,开展的水质在线监测技术研究对水质铊元素监测具有重要的应用意义,可以实现水体铊污染的监测与预警,进而有效降低因环境铊污染引起的铊中毒的风险。建立了一种基于三电极方法原理的水质铊监测新技术。该方法所用仪器小型、便携、低成本,不仅可用于铊污染事故应急现场监测,还可以用于污染源监管、地表水风险预警自动监测。本文就仪器检出限、正确度、精密度、方法比对、现场应用等各项性能指标进行了验证。实验表明,该技术用于测定水质铊的方法检出限为0.02 μg·L-1,与ICP-MS仪的检出限一致;用于测定铊标准溶液的相对误差范围为-5.5%~2.9%;测定实际水样的相对标准偏差范围为0.60%~6.2%;其加标回收率达到101%~127%。当水样含量在0.08 μg·L-1以上,该方法在现场应急监测比对中,与实验室ICP-MS法具有可比性,表明该技术具有很好的适用性。     

不同基体改进剂对石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中铊的影响

应用Pd(NO3)2-抗坏血酸(Vc)基体改进剂,建立了石墨炉原子吸收法(GFAA法)测定土壤和沉积物样品中铊。针对土壤和沉积物复杂基体,GFAA法测定铊元素主要受到氯离子的干扰,文中研究了常见基体改进剂(包括NH4NO3,(NH4)2SO4,La(NO3)3,Mg(NO3)2,Vc,Pd(NO3)2,Pd(NO3)2-Vc)对氯离子的抑制效果。通过研究不同基体改进剂测定含氯铊标准溶液的吸收曲线,探讨出基体改进剂测定铊的作用机理。以土壤或沉积物标准物质为研究对象,优化了应用Pd(NO3)2-Vc测定铊的灰化温度、基改剂浓度以及原子化温度。在最佳实验条件下,通过比较有无基体改进剂条件下,采用GFAA法测定不同土壤和沉积物中铊的精密度和准确度,实验结果表明,应用Pd(NO3)2-VC基体改进剂,测定土壤和沉积物标准物质中铊的测定结果都在标准值范围之内,6次平行测定的相对标准偏差范围为2.8%~8.4%,用于测定实际土壤和沉积物样品加标回收率为128.0%和92.9%。