原料奶在HPLC-MS负离子模式下的指纹图谱研究

采用高效液相色谱质谱联用技术,在负离子扫描模式下建立了原料奶的乙腈提取成分的指纹图谱。采用乙腈和0.1％的乙酸为流动相进行二元梯度洗脱,柱温30℃,分析时间为85 min。确定了11个共有峰,以7号峰为参照物,通过相对峰面积和相对保留时间进行了方法学考察。结果表明,本方法具有良好的重现性,各指纹峰相对保留时间的RSD<0.79％,相对峰面积的RSD<2.84％。在原料奶指纹图谱基础上,选取有代表性有害物如防腐剂苯甲酸等进行了标准添加,建立了添加图谱,对沈阳地区超市的50个纯牛奶样品进行了筛查,取得初步应用结果。     

柱前衍生-高效液相色谱法快速测定膨化食品中的甜蜜素

建立了一种柱前衍生-高效液相色谱法快速测定膨化食品中甜蜜素的方法.用水直接提取膨化食品中的甜蜜素,在强酸环境中用次氯酸钠衍生处理,生成具有较强紫外吸收的N,N-二氯环己胺,通过HPLC,在C18柱上用V(乙腈):V(水)=70:30为流动相,在314 nm处,外标法定量.在1～100 μg/mL范围内线性良好.在0.1,0.2和0.4 mg/g 3个添加水平下回收率95.4%～118.8%之间,RSD%在0.96%～4.2%之间.     

莠去津分子印迹聚合物的合成及其吸附性能

以莠去津(1)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,在偶氮二异丁腈(AIBN)的引发下,于65℃聚合17 h合成了对1有特异识别性能的分子印迹聚合物(2)。用紫外分光光度法探索了1与MAA的最佳比例,研究了2的吸附性能力,并利用高效液相色谱法对2的选择性进行了考察。用Scatchard法分析表明,2通过氢键作用力结合,存在两种结合位点,对1的吸附存在两种形态,最大表观吸附量(Qmax,1)为130.9 nmol.g-1,平衡离解常数(Kd,1)为30.8 nmol.L-1,Qmax,2为540.5 nmol.g-1,Kd,2为450.5 nmol.L-1。与西玛津相比,2对1显示出一定的选择性。以2作为填料制备出具有莠去津分子印迹的固相萃取柱,可对水质中2×10-8mol.L-1以下的待测物进行富集和分离,回收率近90%。     

邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯光度分析法同时测定汞与镉

在pH=10.6的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液和Triton X-100存在下,汞与镉同时与邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯发生灵敏的显色反应,生成红色配合物,其最大吸收波长均为520nm,在0.02-0.6μg/mL浓度范围,汞或镉符合比耳定律,表观摩尔吸光系数分别为εHg=1.75×105L·mol-1·cm-1和εCd=1.89×105L·mol-1·cm-1.两者相互干扰严重,采用焦磷酸钠作为镉的掩蔽剂,成功实现了汞和镉的分别检测和同时定量.本方法中汞的检出限为0.01μg/mL,镉的检出限为0.005μg/mL.应用于加标水样的实际测定,结果令人满意.     

克百威分子印迹固相萃取微球的制备及性能

以偶氮二异丁腈为引发剂,2~3μm的聚苯乙烯微球为种球,克百威为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用单步溶胀法制备粒径均一的克百威分子印迹聚合物微球(MIPMs)。通过扫描电镜(SEM)、吸附平衡实验和竞争吸附实验分析了克百威MIPMs的形貌及其对克百威的结合特性及吸附选择性,并比较了克百威分子印迹固相萃取柱(MISPE)与C18固相萃取柱(C18SPE)富集水中克百威的效果。结果表明:合成的MIPMs粒径约10μm,表面呈蜂窝状;在90min内可达到饱和吸附,最大吸附量为25.94mg/g;在克百威、灭多威和三羟基克百威共存的条件下,克百威MIPMs可实现对克百威的专一性吸附;与C18SPE相比,克百威MISPE重复使用6次后加标回收率仍在85%以上,可用于水体中痕量克百威的检测。     

原料奶的高效液相色谱指纹图谱的建立

采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,在负离子扫描模式下建立了原料奶的乙腈提取成分的指纹图谱。采用乙腈和0.1%的乙酸水溶液为流动相进行二元梯度洗脱,柱温30℃,分析时间为85min。确定了11个共有峰,以其中的7号峰为参照物,通过相对峰面积和相对保留时间进行了方法学考察。结果表明,本方法具有良好的重现性,各指纹峰相对保留时间的相对标准偏差(RSD)小于0.79%,相对峰面积的RSD小于2.84%。在原料奶指纹图谱基础上,选取有代表性的危害物如防腐剂苯甲酸等进行了添加,建立了危害物添加图谱,对沈阳地区超市的50个纯牛奶样品进行了筛查,取得初步的应用结果。     

双模板汞离子印迹聚合物的制备及其性能

以氯化汞和表面活性剂(十六烷基三甲基溴化铵)为模板,N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷为功能单体,正硅酸乙酯为交联剂,利用双重印迹法制备了一种双模板介孔印迹聚合物.利用红外光谱和扫描电镜对印迹聚合物进行微观表征,通过平衡吸附实验研究双模板印迹聚合物的吸附性能和选择识别性能,并且探讨了印迹聚合物用量、pH值以及吸附时间对吸附性能的影响.结果表明,合成的双模板印迹聚合物具有较高的吸附能力和选择识别能力,并且具有较快的吸附速率,20min可达到吸附平衡,重复使用性能良好.在竞争离子pb2+的存在下,最大相对选择性系数可达到73.双模板汞离子印迹聚合物在汞离子的富集与分离领域有良好的应用前景.     

阿特拉津分子印迹固相萃取柱的制备及应用

以阿特拉津为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,65 ℃聚合17 h,制备了对阿特拉津具有特异性识别的分子印迹聚合物.将聚合物研磨、过筛、洗涤并装柱,制备分子印迹固相萃取柱,其最大结合量比游离态的聚合物微球高600倍,结合时间为游离态的1/60,采用液相色谱法检测其回收率达90%;用于富集水样中含量低于2×10-8 mol/L的待测物,其回收率也可达到89.3%.与市售C18柱相比,分子印迹固相萃取柱回收时间仅为C18柱的1/3,试剂用量为其1/4,但回收率更好,净化更彻底,减少了杂质峰对分析的影响,提高了灵敏度,利于仪器的保护和保养.应用此方法对实际农业水样进行了检测,结果满意.