激光剥蚀电感耦合等离子体质谱微区分析新进展

从仪器、基础研究诸方面评述近年来LA-ICP-MS微区分析进展,重点介绍了与ICP-MS联用的激光技术发展、校正方法、分馏效应、剥蚀颗粒分布研究及仪器装置与实验技术与改进,对LA-ICP-MS技术的应用作了回顾与展望。     

流动注射氢化物发生—原子荧光法中膜分相器和U管分相器…

本文在灵敏度，精密度，检出限，抗干扰能力，以及操作简易性和稳定性方面比较了流动注射氢化物发生法中膜分相器和Ｕ管分相器的分析性能，结果表明，两种分相器各有优缺点，均能满足地球化学品分析的要求，但膜的寿命短，需经常更换，是膜分相器的不足之处。     

氢化物发生-原子吸收法测定岩石中的微量铅

国外曾报导了应用氢化物发生-原子吸收法测定饮用水中的铅。我们采用该法测定了岩石中的微量铅。试验表明,对于大量基体存在下的化探样品,无需其它分离富集手续即可测定,方法灵敏快速,再现性较好。原子化器及氢化物发生装置空气-乙炔火焰加热的石英管;内径25mm的圆筒形发生瓶,与氢化物导管一起容积约60毫升。测定条件考虑到本测定体系是一个多因素体系,我们采用正交试验与单项试验相结合,选定最佳测定条件如下。     

没食子酸-过氧化氢-甲醛体系中Co(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的化学发光同时测定

在较大量硫脲存在下,没食子酸-过氧化氢-甲醛体系中化学发光的动力学性质发生了变化,出现多峰现象,藉此实现了Co(Ⅱ)和Mn(Ⅱ)的化学发光同时测定。该法灵敏度高,选择性好,Co(Ⅱ)的测定范围是3×10~(-5)～2 ppm,Mn(Ⅱ)是0.03～10 ppm。     

EDTA 介质中元素的 ICP-MS行为研究

研究了在EDTA介质中元素的ICP－MS质谱行为，探讨了在不同质谱条件下，EDTA的引入对不同元素分析信号的影响，结果表明：EDTA的引入对元素分析信号有不同程度的增强效应，氧化物产率明显降低，对轻质量元素^9Be,^59Co信号增强的100％，中质量元素^115In,^159Tb信号增强约20％，重质量元素^209Bi,^238U信号变化不明显：LaO^ /La^ ,CeO^ /Ce^ 产率降低约10％，与通常2％HNO3介质的溶液相比，在相同入射功率条件下，EDTA介质中信号达最佳时，需采用稍低的雾化气流速，实验了以有机酸形式引入钠盐对元素分析信号的影响。     

一种在线固相萃取流路系统的设计及其分析性能的探讨

本文设计了一种使用双柱富集的在线固相萃取流路系统，其浓集倍数和浓集效率均比单柱系统提高一倍。以Ｐｄ和Ｓｒ为代表元素，浓集效率可达Ｐｄ（吸附富集）３６和Ｓｒ（共沉淀富集）２６。检出限分别为Ｐｄ０．３ｎｇ／ｍｌ和Ｓｒ０．５ｎｇ／ｍｌ。采样频率分别为Ｐｄ１５￣２０／ｈ和Ｓｒ２０￣３０／ｈ。     

流动注射氢化物发生－原子荧光法中膜分相器和U管分相器的分析性能比较

本文在灵敏度、精密度、检出限、抗干扰能力，以及操作简易性和稳定性方面比较了流动注射氢化物发生法中膜分相器和Ｕ管分相器的分析性能。结果表明，两种分相器各有优缺点，均能满足地球化学样品分析的要求。但膜的寿命短，需经常更换，是膜分相器的不足之处。     

利用化学发光抑制效应测定痕量碘离子的新方法

碘离子对鲁米诺-H_2O_2-AuCl~(-4)体系的化学发光反应有强烈的抑制作用。本文利用这一原理,提出一种用化学发光测定痕量碘离子的新方法。文中对在碘离子存在下上述体系的化学发光行为和抑制机理进行了探讨,确定了最佳测定条件。该法灵敏度高,检出限达5×10~(-11)gⅠ-/ml,对于4×10~(-9)g/ml的碘离子的测定,相对标准偏差为2.1％。用于天然水中碘离子的测定,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱测定地质样品中Pb同位素比值

铅有 4个天然的同位素 ,由于放射衰变、宇宙的辐射及人类的活动 ,使 2 0 6Pb/2 0 4 Pb,2 0 7Pb/2 0 4 Pb及2 0 8Pb/2 0 4 Pb值在自然界中呈现相应的变化 ,而这种变化使得铅同位素成为一种有效的示踪手段和地质年代学研究的工具 ,同时在环境质量监控、放射性污染追踪及人类社会的变迁等方面有着广泛应用 .热电离质谱 (TIMS)分析技术对于大多数的同位素比值测定具有极高的精密度和准确度 ,但对于铅的测定由于难以获得一个高度浓缩且稳定不变的同位素作为内标进行质量偏移校正 [1] ,使其测定的准确度受到影响 .Rehkamper等 [2 ,3 ] 研究了…