高效液相色谱法测定兔肉中氯羟吡啶

球虫病是畜禽业养殖过程中的重要疾病之一,不有效地加以控制会给广大养殖户造成很大的经济损失。氯羟吡啶由于其较强的抗球虫病作用而在畜禽养殖业中得到广泛应用。但是,长期使用或不按规定用药会造成氯羟吡啶在动物体内和组织中残留,对环境及公众健康构成严重的潜在危害。现在,欧盟、美国等发达国家及中国、中国台湾都规定了各种动物组织中氯羟吡啶残留最高限量标准。组织中氯羟吡啶的检测方法主要采用气相色谱法(GC)[1]、高效液相色谱法(HPLC)[2]和气相色谱-质谱联用法(GC-MS)[3]等。HPLC具有简便快速、灵敏的特点,成为分析组织中氯…     

定性和定量分析磺胺氯吡嗪钠可溶性粉中的未知添加物

定性和定量分析了一批兽药磺胺氯吡嗪钠可溶性粉中的未知添加物。使用电位滴定法对该批磺胺氯吡嗪钠可溶性粉进行含量测定,发现滴定异常,根据标准进行的两项鉴别有一项不合格,因此怀疑添加了其他化合物。采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该批样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该批样品中非法添加物为乙酰甲喹和磺胺二甲嘧啶,添加量分别为40.3和16.4 mg/g。通过总结该批样品非法添加物的发现、确证和含量测定的整个过程,得出一种较好的筛查未知物的模式,为兽药处方外非法添加筛查提供可借鉴的思路。     

液相色谱-串联质谱法测定饲料中14种霉菌毒素及其类似物

采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了饲料中玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素和单端孢霉烯族A类毒素等14种毒素及其类似物的快速确认测定方法。试样中的黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和单端孢霉烯族A类毒素经乙腈-水(84:16,V/V)提取,正己烷脱脂及霉菌毒素多功能净化柱净化,氮气吹干,用1mL乙腈/水(1:1,V/V)定容后,进行液相色谱-串联质谱法测定,采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,外标法定量。采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的2对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。本方法的检出限(LOD)为0.1～0.8μg/kg;线性范围为2.0～200.0μg/L,相关系数r均大于0.999。在5.0～100μg/kg的添加水平上,上述14种霉菌毒素及其类似物的平均回收率为59.0%～107%;相对标准偏差为2.1%～12.6%。