Co9S8/MoS2异质结构的构筑及电催化析氢性能研究

利用前驱物形貌导向法,成功制备了Co₉S₈/MoS₂异质结构催化剂,该催化剂在碱性析氢反应（HER）中表现出优异的催化活性及稳定性,其在10 mA·cm^-2处的过电势仅为84 mV.通过X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、电子自旋共振（ESR）、拉曼光谱（Raman）、X射线光电子能谱（XPS）和同步辐射（XAFS）等表征,证明了CoS₂/MoS₂在H₂氛围下煅烧形成Co₉S₈/MoS₂的过程中,CoS₂中Co的配位模式从部分八面体向Co₉S₈中的四面体转变,这种转变可活化MoS₂的惰性平面,从而使其更有利于吸附H^*.除此之外,接触角数据表明：该催化剂具有良好的亲水性,有利于电解液渗透及气体分子的迅速扩散,从而促进HER反应速率.由于异质结构间具有强烈的相互作用,该催化剂可表现出良好的结构稳定性.本工作基于Co₉S₈/MoS₂异质结构的成功构筑及对其HER催化机理的充分探讨,为后续硫化物异质结及其在电催化中的应用提供了良好的思路和研究基础.     

ZnO纳米线基MWNTs/PVDF复合热电材料的制备及特性研究

将不同比例的多壁碳管(MWNTs)与聚偏二氟乙烯(PVDF)聚合物混合后,喷涂于n型ZnO半导体纳米线阵列上,制备了一种新型ZnO纳米线基MWNTs/PVDF热电复合材料.与以往采用价格昂贵的p型与n型单壁碳纳米管(SWNTs)与聚合物混合制备的复合热电材料特性相比,这种新型热电复合材料在降低制造成本的同时,利用分散于聚合物中MWNTs的一维电子传输特性及形成的大量界面势垒,加上ZnO半导体纳米线具有的较高载流子密度与迁移率,提高了复合热电材料中电子的输运特性,增加了材料对声子的散射强度.测试发现,在一定的温度梯度下,随着MWNTs添加质量百分比的增加,热电材料的温差电动势和电导率也随之增加,但其Seebeck系数变化量不大.研究表明,这种热电材料有望替代采用p型与n型SWNTs构建的SWNTs/PVDF复合热电材料.研究结果对开发超轻、无毒、廉价、可应用于各种微纳电子领域的新型电源具有重要的参考价值.     

聚L-谷氨酸苄酯固定相的制备及色谱评价

利用L-谷氨酸苄酯开环聚合得到聚L-谷氨酸苄酯,对其进行表征,将聚L-谷氨酸苄酯溶于四氢呋喃后涂敷在3-氨丙基三乙氧基硅胶上制得液相色谱固定相,研究了正相色谱条件下聚L-谷氨酸苄酯涂敷型固定相对9种位置异构体及10种手性化合物的拆分能力。以不同比例的正己烷/异丙醇为流动相,有6种位置异构体(o,m,p-氯苯胺、o,m,p-溴苯胺、o,m,p-碘苯胺、o,m,p-硝基苯胺、o,m,p-二硝基苯和o,m,p-苯二胺)和4种手性化合物(1-(对氯苯基)乙醇、5-二硝基-N-(1-苯乙基)苯甲酰胺、华法林和四咪唑)得到不同程度的拆分,表明聚L-谷氨酸苄酯涂敷型固定相对位置异构体具有较好的识别作用,同时也表现出良好的手性拆分能力。     

分析用标准样品氟铃脲的合成、纯化及表征

合成了氟铃脲农药粗品,通过活性炭吸附、重结晶进行初步纯化;然后采用柱层析分离技术,以硅胶为填料,乙酸乙酯／石油醚（30～60℃）（1：3,V／V）为展开剂（Rf≈0．5）进行提纯。用紫外光谱（UV）、红外光谱（IR）、核磁共振（^1H NMR,^13C NMR）及质谱（MS）进行了结构表征;以高效液相色谱法测得该试样纯度在99％以上。     

农药与农药污染

农药是指在农业生产中用于防治农作物病虫害、消除杂草、促进或控制植物生长的各种药剂的统称。正确使用农药可使粮食、棉花、水果增产[1] ;对控制农作物病、虫、草、鼠危害 ,促进产品高产优质 ,保证农业丰产丰收具有重要的作用[2 ] 。据估计 ,全国的粮食作物从生产到储藏过程中 ,因病、虫、草、鼠的危害 ,损失至少 2 0 %～ 30 % ;棉花损失约 1 5% ;水果、蔬菜则高达2 0 %～ 30 %。显然 ,2 1世纪的农业仍离不开农药 ,对农药的研究、生产和使用将继续发展[3 ] 。1　农药发展的简要历史　　用化学药剂防治害虫可追溯到古希腊和古罗马时代。古…     

微流控芯片-荧光编码微球流式生化分析技术的研究

微流控芯片以其体积小、散热性好和灵活方便等优点越来越受到广泛关注,并且经交叉、融合了激光技术、流体力学、生物化学和分析检测等众多领域的知识和成果后,已经被大量应用于化学、生物和医药分析等领域,发挥了相当重要的作用.     

自适应多尺度窗口平均光谱平滑

去噪算法是极其重要的光谱预处理步骤,能够显著提高后续光谱分析算法的准确性。然而,大多数去噪算法都需要通过反复试验的方式来人为设置初始参数,不能自动完成光谱去噪。为了能够对光谱进行自动且可靠的平滑去噪,提出了一种自适应多尺度窗口平均平滑(AMWA)去噪算法。该算法针对光谱中不同位置采用不同宽度的平滑窗口,这些窗口的宽度将直接影响到平滑效果。当窗口宽度选择不合适时,可能出现去噪过度,使得峰畸变或者丢失;也有可能导致去噪不足,使得光谱的较平坦区域仍包含大量的噪声。因此判断每个窗口宽度是否合适,是光谱平滑的关键。该算法通过迭代的方法不断优化各个窗口的宽度,并以统计学中的Z检验来判断窗口宽度是否为最佳。另外,为了提高假设检验的可靠性,用不同信噪比的模拟数据对假设检验中使用的阈值进行比较,发现当阈值设为1.1时可使去噪效果最佳。用模拟光谱和实际光谱对该算法进行了测试,该算法能够自动适应不同的光谱形状和噪声强度。还将AMWA去噪算法与SG算法及移动窗口平均平滑算法进行了全面的比较,AMWA算法都明显优于其他两种算法。结果表明AMWA算法不仅去噪效果更好,而且准确性及保真性也更高,对模拟光谱和实际光谱都具有极好的平滑效果。     

大气压液体阴极辉光放电发射光谱检测水体中的铅

建立了一套基于大气压液体阴极辉光放电原子发射光谱(electrolyte cathode atmospheric glow discharge atomic emission spectroscopy,ELCAD-AES)的水中金属离子检测装置,并在该装置上对水中金属离子铅(Pb)进行了检测,随着Pb浓度的增加,Pb元素的发射光谱强度显著增强,Pb浓度在10~80mg·L-1范围内时,其发射信号强度与浓度呈现一定的线性关系。实验考察了放电电流、易电离元素对Pb发射光谱的影响,表明当电流增加到70mA时,Pb元素的信号强度最强,溶液中的易电离元素对Pb元素信号强度产生微弱影响。同时探讨了酸化试剂对Pb发射光谱的影响,发现用HNO3酸化溶液时Pb发射光谱强度最强,而降低pH值可以有效的提高Pb发射光谱强度。研究了等离子体内不同区间的原子发射光谱强度,结果表明金属原子Pb的发射光谱集中在靠近阴极的区域,因此获得了Pb元素的最佳探测位置。计算得到采用便携式光谱仪作为探测系统的水体Pb元素痕量检出限为0.7mg·L-1,相对标准偏差为1.7%,两种实际水样检测回收率分别为95%~106%,表明本方法有较好的准确性。研究结果为进一步开展水体痕量重金属元素液体阴极辉光放电光谱检测提供了方法。     

取向纳米ZnO/Cu_2O异质结阵列的制备及光电特性

以水热合成法制备的一维取向n型ZnO纳米线阵列为衬底,采用电化学沉积法在其上沉积生长一层p型Cu2O半导体包覆层,制备出了新型ZnO/Cu2O异质结纳米线阵列光敏器件.利用XRD、SEM、TEM、XPS、PL及光响应特性等测试方法对样品的形貌、晶体结构、化学成分及光电特性进行了分析表征.研究了生长条件对ZnO/Cu2O异质结纳米线阵列各种特性的影响.研究发现,适宜的沉积电压和沉积时间是保证ZnO/Cu2O异质结光敏器件具有适宜厚度核壳包覆层及较好光响应特性的关键因素.研究结果为ZnO及Cu2O半导体材料在光敏器件中的应用提供了实验基础.     

拉曼光谱的局域动态移动平均全自动基线校准算法

基线校准是极其重要的光谱预处理步骤,能够显著提高后续光谱分析算法的准确性。目前基线校准算法大多数都是手动或半自动的,手动基线校准算法完全依赖于用户的经验,个人主观因素会严重影响基线校准的准确性,半自动基线校准需要针对不同的拉曼光谱设置不同的优化参数,使用不便。提出了一种局域动态移动平均(LDMA)全自动基线校准算法,并且详细阐明了该算法的基本思想和具体算法步骤。该算法采用了改进移动平均算法(MMA)实现拉曼光谱峰的逐渐剥离,通过自动识别原始拉曼光谱的基线子区间来将整个拉曼光谱区间自动分割为多个拉曼峰子区间,从而实现了在每个拉曼峰子区间中动态改变MMA窗口半宽度和控制平滑迭代次数,最大程度地避免了基线校准过度和基线欠校准现象。无论对于凸形基线、指数形基线、反曲线形基线模拟拉曼光谱,还是真实物质的拉曼光谱,LDMA全自动基线校准算法都取得了很好的基线校准效果。