多溴联苯在聚二甲基硅氧烷与水相间分配系数的固相微萃取技术测定

结合静态固相微萃取与液液萃取方法,采用目标物的同分异构体作一对一的回收率指示物以确保水中目标物定量的准确性,建立了气相色谱-质谱测定6种多溴联苯在聚二甲基硅氧烷和水相间的分配系数(Kf)的方法.本研究选用7μm厚度的固相微萃取头,将所测logKf与logKow(正辛醇-水分配系数)作图,通过比较其相关性来判断固相微萃取头涂层的萃取机理,得到了良好的线性关系(r=0.975 7),表明吸收是聚二甲基硅氧烷涂层与上述6种多溴联苯发生作用的主要机理.然而,该结论对于其它强憎水性有机污染物(VHOCs)是否具有普遍性,仍有待于进一步研究加以证明.     

5-Br-PADN光度法连续测定铸铁中铜和镍

研究了以溴代十六烷基吡啶和TritonX 100为增溶剂,以5 Br PADN为显色剂,在pH为9.7的氨 氯化铵介质下连续测定铜和镍的方法。铜、镍与5 Br PADN的配合物在547nm处均有较大的吸收,其表观摩尔吸光系数为εCu=3.94×104L·mol-1·cm-1,εNi=3.64×104L·mol-1·cm-1,配合物至少可稳定12h,铜、镍分别在0～10μg/10ml和0～8μg/10ml范围内服从比耳定律,方法用于铸铁中铜和镍的连续测定,结果满意。     

化学发光-化学需氧量测定新方法

根据重铬酸钾消解废水后其最终还原产物Cr3+ 浓度与COD值成正比关系 ,以及在碱性条件下 ,Luminol H2 O2 Cr3+ 体系产生很强的化学发光的原理 ,提出了一种用光电二极管做检测器测定水体的化学需氧量的新方法。本方法线性范围为 2 .1～ 60 0mg L,r2 =0 .9974;检出限为 2 .1mg L ;回收率为 1 0 0 %± 1 0 % ;RSD≤ 5 % (n =6)。用于实际样品测定 ,结果满意。     

毛细管电泳-间接化学发光法分离检测儿茶酚胺及儿茶酚

根据儿茶酚胺及儿茶酚淬灭铁氰化钾-鲁米诺体系发光的原理,利用毛细管电泳．化学发光联用技术分离测定了3种儿茶酚胺和儿茶酚,并优化了检测和分离条件。在最佳条件下,测得多巴胺、肾上腺素、去甲肾上腺素和儿茶酚的检出限分别为0．33、1．8、2、4和0、12μmol／L。本方法具有一定的选择性,对于医用注射液及尿样在未经预处理条件下可直接进行分离分析,结果令人满意。     

流动注射-化学发光测定环境样品中的痕量铜

本文基于Cu2+与贮备铁氰化钾及鲁米诺在碱性条件下产生化学发光的原理,建立了一种新的测定痕量铜的化学发光方法。方法的相对标准偏差小于5.0%,线性范围为5.0×10-9～1.0×10-7mol/L,检出限(S/N=3)为8.0×10-10mol/L。用本法成功地实现了对环境样品中痕量铜的定量分析。     

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚-铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系的研究

基于4 (2 吡啶偶氮) 间苯二酚(PAR)在碱性条件下催化铁氰化钾 鲁米诺体系产生很强的化学发光的原理,对影响PAR发光的条件进行了优化选择,得出该体系下PAR的相对标准偏差为2.7%,线性范围为1.0×10-5～1.0×10-7mol·L-1;检出限为5.7×10-8mol·L-1。利用PAR对许多金属离子的络合性,得出测定某些金属离子的检出限。并同时建立了测定PAR的化学发光新方法。