氢酯基法合成3,5,5-三甲基己酸甲酯

3 ,5 ,5 三甲基己酸甲酯是一种具有特殊用途的精细化工中间体 ,常作为香料 ,通常采用羰化氧化、酯化法。但收率较低、反应周期长。国内外针对直链烯烃氢酯基化反应的研究较多[1～ 4] ,而对于支链烯烃的研究特别是对支链度较高的烯烃而言报道相对较少。本文首次探索出用氢酯基化一步合成 3 ,5 ,5 三甲基己酸甲酯的方法 ,达到简化生产环节 ,提高产品收率的效果。1　实验部分1 1　原料二异丁烯 (工业级 ,纯度 >99% ,其中内烯烃为 1 5 % ,由山东厂家提供 ) ;甲醇 (工业级 ,纯度 >97% ,由兰化化肥厂提供 ) ;催化剂Ｃｏ2 (ＣＯ)8(由工业氧化钴…     

烯烃氢羧基化反应产物羧酸的气相色谱分析

１引言烯烃在不同催化体系的作用下，可进行羧基化反应。选用不同的溶剂，能够生成各种醛和各类酯，用水作为反应物，烯烃经过氢羧基化反应后就能生成羧酸。庚烯－１和环己烯以甲苯作为溶剂，经氢羧基化反应生成相应的不溶于水的辛酸和环己基甲酸，与未反应的烯烃和可能的副反应物均留在有机相──甲苯溶剂中。对未经过处理的反应混合液直接进行气相色谱分析，未反应的烯烃、溶剂以及生成的正异构酸产物都得到了分离，并给出了定性结果。２实验部分２．１仪器与分析条件　美国惠普公司ＨＰ－５７９０Ａ气相色谱仪，色谱柱为聚乙二醇２０Ｍ－…     

铁—钴异核金属簇的催化作用——Ⅰ.[R_4N][FeCo_3(CO)_(12)]在溶液中的热分解反应

本文报导用加温加压原位红外光谱法在1:1的CO+H_2气氛中跟踪铁—钴异核金属簇催化剂[K_4N][FeCo_3(CO)_(12)](R=乙基、丁基、十六烷基、苄基三甲基、苄基三乙基等)在三种不同极性的溶剂(甲醇、甲苯、正庚烷)中的热分解反应。实验证明,在烯烃醛化条件下(120—150℃,4.0MPa),这些金属簇合物均分解生成Fe(CO)_5、Co_2(CO)_3、HCo(CO)_4和Co(CO)_4~-的盐。HCo(CO)_4和Co(CO)_4~-均为醛化活性物种。在甲苯中升温不超过150℃,并增加CO分压,再降至室温时,发现簇的吸收复出。R_4N~+的存在对催化剂体系有稳定作用。     

GC/MS分析羰基化产物萘普生甲酯

 α－（6-甲氧基-2-萘基）-乙醇在催化剂的作用下,与甲醇和CO发生羰基化反应,一步生成α－（6-甲氧基-2-萘基）丙酸甲酯（萘晋生申酯）。应用气相色谱-质谱联用技术,对这个反应过程中生成的各种化合物进行了分析,获得两个中间产物6-甲氧基萘乙烯和1-甲氧基-1-（6'-甲氧基-2'-萘基）乙烷的GC／MS数据资料,为推测该催化反应机理提供了可靠的依据。     

新型高温高压(真空)原位红外光谱气固样品池的研制

无论是均相或是多相催化反应,由于受各种参数的影响,整个催化过程是极为复杂的。尽管如此,利用各种近代物理测试方法,人们仍有可能从分子水平乃至原子水平上来研究催化反应,指导催化剂的制备,选择最佳反应条件。反应状态下的原位红外光谱测试方法,是近年来发展较为迅速的测试方法之一,而实现原位红外光谱测试的关键设备,是能耐高温高压的红外光谱样品池。几年前,作者曾经报导了加温加压原位红外光谱液体样品池的研制工作,该样品池已在均相络合催化反应机理的研究中得到了应用。为了研究多相催化及均相固相化反应体系,新近又研制了高温高压(真空)原位红外光谱气固样品池。     

担载金属簇的研究——Ⅵ.担载Ti—Co羰基金属簇的合成和加压原位红外光谱

将双(环戊二烯基)二氯化钛(Cp_2TiCl_2)负载到聚苯乙烯载体上,再与Co_2(CO)_8反应,合成了三种担载的准异核羰基金属簇p(?)CH_2 Cp_2Ti(Cl)OCCo_3(CO)_9。用IR表征结构并研究担载金属簇的热稳定性、乙烯氢甲酰化反应的催化性能及反应机理。