饲料中重金属检测技术的研究进展

综述了饲料中重金属的检测方法如光谱分析法(包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、X-射线荧光光谱法和激光诱导击穿光谱法)、电感耦合等离子体质谱法、电化学分析法和分光光度法的研究进展,对各类检测方法的优缺点进行了对比与分析,并在此基础上对饲料中重金属检测技术的发展趋势进行了展望。     

衍生化气相色谱法测定土壤中萘乙酸和萘乙酸钠

采用衍生化气相色谱法测定土壤中萘乙酸和萘乙酸钠的含量。采用二氯甲烷为提取溶剂,通过三氟化硼-甲醇快速甲酯化,气相色谱分离,FID检测器测定,外标法定量。萘乙酸的质量浓度在1~20 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系。萘乙酸在土壤中的检出限为0.33 mg/kg、土壤中的添加水平为1.00 mg/kg、4.00 mg/kg,回收率为85.1%、91.2%,相对标准偏差为8.9%、7.2%。萘乙酸钠在土壤中的检出限为0.40 mg/kg、土壤中的添加水平为1.20 mg/kg、4.80 mg/kg,回收率为82.1%、88.6%,相对标准偏差为9.7%、8.2%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测技术的要求。     

QuEChERS/气相色谱质谱法同时测定膨化食品中多环芳烃类物质

建立了同时测定膨化食品中12种多环芳烃(PAHs)的Qu EChERS/气相色谱三重四极杆质谱(GC-MS/MS)的方法。称取2 g(精确至0.01 g)样品,加入10 mL正己烷提取15 min,采用500 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PAS)和500 mg C18粉末进行净化,净化后进行GC-MS/MS分析测定。实验结果表明,12种多环芳烃在气相色谱中的分离度良好,在1~1000 ng/mL的浓度范围内线性关系良好。加标回收率测定范围为49%~130%,RSD在1.0%~10%(n=7)之间。检出限在0.20~0.66μg/kg之间,定量限在0.66~2.20μg/kg之间。该方法数据可靠、操作简单快捷、灵敏度高,适合大批量样品中PAHs的测定。     

离子排斥色谱法测定环境样品中挥发性有机酸及乳酸

提出了同时测定环境样品中挥发性有机酸及乳酸的离子排斥色谱法（IEC法）。考察了流动相浓度、流速对有机酸分离的影响。实验结果表明,乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸和正戊酸可达到完全分离,被测组分的浓度与其峰高在一定的范围呈良好的线性关系,检出限均低于0.10 mg/L。测定了糖蜜酒精废水和消化污泥中有机酸的含量,结果满足检...     

离子色谱法和原子吸收光谱法测定电镀液中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)

提出一种前处理简单、操作方便、灵敏度高的测定电镀液中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的分析方法。先用原子吸收光谱法检测电镀液的总铬含量,然后用离子色谱法检测Cr(Ⅵ)的总量,由两者的差值得出Cr(Ⅲ)的含量。原子吸收光谱法检测铬的加标回收率为97.3%～99.5%,检出限(3S/D)为0.01 mg/L。离子色谱法检测Cr(Ⅵ)的加标回收率为92.2%～102.2%,检出限(3S/D)为0.05 mg/L。     

气相色谱法测定创可贴中环氧乙烷和氯乙醇

将创可贴置于顶空瓶中,在已恒温60℃的烘箱中放置30 min,抽取瓶中气体进样检测环氧乙烷,并通过外标法定量。将创可贴置于密封瓶中,加5 mL浸提液,25℃下浸提24 h后进样检测氯乙醇,并通过外标法定量。气相色谱法检测环氧乙烷的加标回收率为93.1%～97.5%,检出限(3S/D)为0.1μg/g。气相色谱法检测氯乙醇的加标回收率为93.2%～99.3%,检出限(3S/D)为0.05 mg/L。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定海参中的无机砷

建立了液相色谱-原子荧光光谱法测定海参中无机砷的方法。结果表明,AsⅢ和AsⅤ溶液在0~100 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.03 mg/kg和0.04 mg/kg,相对标准偏差均小于5%,回收率在88.0%~98.4%之间,各项技术指标均符合标准要求,适用于海参中无机砷的测定。     

离子色谱法测定减水剂中硫酸钠含量

建立了离子色谱法测定减水剂中硫酸钠含量的方法。减水剂试样溶于水中,采用201×7（717）强碱性阴离子交换树脂去除溶液中的有机物,进样量为20μL。在Metrosep A SUPP 5-250型阴离子分离柱上,以3．2mmol／L Na2CO3和1．0mmol／L NaHCO3混合溶液作为淋洗液,抑制型电导检测,以0．6mL/min流量洗脱,按峰面积定量。方法检出限（3S／N）为0．05mg／L。用标准加入法,以实体为基体进行回收试验,测得回收率为96．3％～104．3％。     

NMR鉴定季戊四醇丙烯酸酯混合物中的组分

气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析季戊四醇丙烯酸酯混合物,得到混合物的相关信息;将季戊四醇丙烯酸酯混合物湿法装填硅胶柱,分别用正己烷、氯仿、乙酸乙酯、乙醇等溶剂进行洗脱;将特定编号的分离物和季戊四醇丙烯酸酯混合物的GC-MS总离子流图进行对照,用核磁共振(NMR)对选取特定编号的分离物做1H-NMR谱、13C-NMR谱、1H-1H COSY谱、13C-1H COSY谱、HMBC谱,确认混合物中的未知组分为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。     

β-羟基-β-甲基丁酸钙含量测定及掺假判别

建立了一种测定β-羟基-β-甲基丁酸钙的定性定量方法。采用红外吸收光谱法定性测定β-羟基-β-甲基丁酸钙,其特征吸收峰为2969 cm~(-1)、1551 cm~(-1)、1405 cm~(-1)、1254cm~(-1)和1195 cm~(-1);采用原子吸收光谱法定量测定β-羟基-β-甲基丁酸钙的钙含量,对样品的加标回收率为93.0%;采用高效液相色谱法定量测定β-羟基-β-甲基丁酸钙的β-羟基-β-甲基丁酸含量,加标回收率为99.0%。该法准确可靠,灵敏度高,适用于β-羟基-β-甲基丁酸钙含量测定。