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1.
超声波提取-气相色谱法测定土壤中21种酚类化合物   总被引:3,自引:0,他引:3  
杨丽莉  王美飞  胡恩宇  刘晶  吴丽娟 《色谱》2013,31(11):1081-1086
建立了超声波提取-气相色谱法同时测定土壤中21种酚类化合物的分析方法。用二氯甲烷和正己烷混合溶剂提取土壤中的酚类化合物,提取液经碱性水溶液分配净化,去除非酸性有机杂质,再酸化萃取酚类化合物,浓缩后采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。以10g土壤样品计,酚类化合物的检出限为0.01~0.06mg/kg。实际样品添加回收试验的回收率为62.9%~111.4%,相对标准偏差为4.3%~24.0%(n=6),准确度和精密度均较好。结果表明:该法操作方便,净化效果好,可用于土壤中多种酚类化合物的测定。  相似文献   
2.
顶空气相色谱法测定水中的1,2-环氧丙烷   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用顶空-气相色谱法分析水中的1,2-环氧丙烷,研究了不同色谱柱、取样体积、平衡温度、平衡时间对1,2-环氧丙烷测定结果的影响.结果表明最佳分析条件为取25mL水样子45mL顶空瓶中,于40℃平衡25min后,用HP-1(60m×0.53mm×5μm)色谱柱60℃测定.线形范围0.20-40.0mg/L,相关系数0.9995,检出限0.05mg/L,方法灵敏度高,干扰少.  相似文献   
3.
高效液相色谱法测定人血浆中的辛伐他汀   总被引:3,自引:0,他引:3  
谭力  杨丽莉  张昕  袁倚盛  凌树森 《色谱》2000,18(3):232-234
 建立了高效液相色谱法监测人口服辛伐他汀药物后的血药浓度。血样用环己烷-二氯甲烷(体积比为3.5∶1)提取,以洛伐他汀为内标,在237nm波长下检测;色谱柱:LichrospherC18(200mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相:乙腈-水(体积比为70∶30);流速:1.2mL/min。血药浓度在0.25~50.0μg/L范围内与峰面积和内标峰面积的比值之间线性关系良好,日内及日间相对标准偏差(n=5)分别低于7.94%和8.58%,回收率高于93.3%。方法灵敏、准确、快速,适用于药物动力学和药效学研究。  相似文献   
4.
气相色谱法测定溴己新血药浓度及药代动力学研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立了人血浆中溴己新的气相色谱 电子捕获测定法 ,对溴己新胶囊在健康人体内的药代动力学进行了研究。色谱柱为 5 %SE 30 (2m× 3mmi.d .)硅烷化玻璃柱。 5 氯 2 氨基二苯甲酮为内标 ,血浆样品加入磷酸盐缓冲液 (pH 6 0 )后用正己烷 二氯甲烷 (体积比为 9∶1)提取。线性范围为 1 0 μg/L~ 5 0 0 μg/L ,r =0 9994。人血浆中最小检测质量浓度为 0 5 μg/L。方法重现性好 ,日内、日间RSD分别小于 4 5 6 %和 7 11% ,平均回收率 97 5 %。 8名健康志愿者口服 8mg溴己新胶囊后 ,其体内代谢过程符合一房室模型。方法可用于体内血药浓度测定 ,简单、快速 ,灵敏度高 ,数据准确可靠  相似文献   
5.
微波消解-原子荧光法测定固体废弃物浸出液中的总汞   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了密闭微波消解和原子荧光法测定固体废弃物浸出液中总汞的方法.对微波消解和原子荧光条件如灯电流、硼氢化钾浓度、载气流速等进行了优化.汞的浓度在0.00-5.00μg/L 范围内与荧光强度呈良好的线性,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.032μg/L.两种浓度汞标准溶液测定结果的相对标准偏差分别为4.6%和3....  相似文献   
6.
采用校正系数法对测定高氯离子废水中的化学需氧量(COD)进行氯离子干扰校正。实际样品测定时,先加入浓硫酸消解,将水样中氯离子全部氧化,再加入硫酸银进行样品催化氧化,通过滴定得到COD表观值,扣除氯离子校正值后得到样品COD真实值。方法适合于高氯离子低COD样品的测定。  相似文献   
7.
母应锋  杨丽莉  胡恩宇  纪英 《色谱》2007,25(6):876-880
用一滴溶剂微萃取(SDME)-毛细管气相色谱联用技术测定水中的硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物,对影响萃取的因素如萃取溶剂种类、液滴体积、搅拌速度、针尖入水深度、水样体积、萃取时间、萃取温度等进行了优化,结果表明:硝基苯和硝基甲苯类化合物在0.8~32 μg/L 范围内,硝基氯苯类化合物在0.04~3.2 μg/L 范围内均呈现良好的线性(r2>0.999),检出限可达0.01~0.3 μg/L。自来水加标样品测定的相对标准偏差和平均回收率(n=5)范围分别为3.1%~7.9%和101%~105%,废水加标样品测定的相对标准偏差和平均回收率(n=5)范围分别为3.3%~7.9%和92.5%~97.0%。优化后的SDME具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于萃取水中的痕量硝基苯、硝基甲苯类和硝基氯苯类化合物。  相似文献   
8.
偶氮胂I-高碘酸钾催化光度法测定痕量Mn(Ⅱ)   总被引:6,自引:0,他引:6  
研究了在HAc—NH4Ac介质中,以1,10-菲啰啉为活化剂,锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化偶氮胂I褪色反应的条件及影响因素,建立了动力学光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法。方法线性范围为0-80μg/L,检出限为6.3ng/mL,对60μg/L,Mn(Ⅱ)测定的相对标准偏差为2.6%。导出了动力学方程,该催化反应的表观活化能为130.4kJ/mol。已用于野菜、水果样品中锰(Ⅱ)的测定。  相似文献   
9.
尼群地平(nitrendipine)为一新的二氢吡啶类钙离子通道阻断药。其抗高血压作用较硝苯吡啶强且持久,尤其适用于老年患者。该药的有效血浓度较低,故文献中多采用高灵敏的检测方法:电子捕获鉴定器(ECD)及色谱-质谱联用(GC-MS)。  相似文献   
10.
顶空毛细管柱气相色谱法测定水中的二氯甲烷   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用毛细管柱分离、顶空气相色谱法测定水中的二氯甲烷,讨论了恒温平衡时间和盐效应对气液平衡的影响。该方法检出限为0.001 mg/L,二氯甲烷的加标回收率为87.7%~110%,测定结果的相对标准偏差为6.2%~8.7%(n=6)。  相似文献   
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