金纳米粒子催化鲁米诺-异烟肼化学发光反应及其分析应用

研究发现,在金纳米粒子存在下,异烟肼与鲁米诺反应可产生强的化学发光.采用响应曲面优化法中的Box-Behnken设计,对试剂浓度进行了优化.在优化的实验条件下,相对化学发光强度与异烟肼的质量浓度在5.0×10-9～3.0×10-7 g/mL范围内呈线性关系.方法的检出限为4.1×10-9 g/mL异烟肼,相对标准偏差为...     

胶束敏化化学发光法测定赤藓红

N-氯代丁二酰亚胺在碱性条件下可氧化赤藓红产生弱的化学发光.十六烷基三甲基溴化铵胶束的存在对这一反应的化学发光信号具有显著的增强作用.基于此,结合流动注射技术,优化了化学发光反应条件,建立了测定赤藓红的化学发光新方法.赤藓红质量浓度在1.0×10-7～1.0×10-5g/mL范围内与化学发光强度具有线性关系.该方法测定赤藓红的检出限为3×10-8g/mL,相对标准偏差为3.7%(1.0×10-6g/mL赤藓红溶液,n=11).该方法已用于糖果中赤藓红含量的测定.     

流动注射化学发光法测定盐酸氟桂利嗪

在酸性条件下,盐酸氟桂利嗪与KMnO4反应可产生弱的化学发光,甲醛的存在对这一反应的化学发光强度具有增强作用。据此,优化了化学发光反应条件,建立了测定盐酸氟桂利嗪的流动注射化学发光分析法。该方法测定盐酸氟桂利嗪的线性范围为8.0×10-7~8.0×10-5g/mL,检出限为8×10-7g/mL,对1.0×10-5g/mL盐酸氟桂利嗪标准溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为2.2%。方法已用于盐酸氟桂利嗪胶囊中盐酸氟桂利嗪的测定。     

分子印迹-化学发光分析法测定安乃近

以甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了安乃近分子印迹聚合物,对其性能进行了Scatchard分析;以此聚合物为分子识别物质,利用锰()-甲醛-安乃近化学发光体系,结合流动分析技术,建立了高选择性测定安乃近的分子印迹-化学发光分析方法.该方法的线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5mol/L,检出限为4×10-8mol/L,对1.0×10-6mol/L安乃近溶液平行测定7次的相对标准偏差为2.4%.该方法已用于尿液中安乃近的直接测定.     

高锰酸钾-鲁米诺反应体系中碱土金属离子Mg2+,Ca2+,Sr2+,Ba2+化学发光行为研究

将被认为没有化学发光活性的第二主族(碱土金属)离子Mg^2 ，Ca^2 ，Sr^2 ，Ba^2 溶液注入到已充分反应的高锰酸钾与鲁米诺混合液中时，又发生了新的化学发光反应，并检测到强的化学发光信号．在对有关反应的动力学性质、化学发光光谱、紫外可见光谱及其它一系列实验研究的基础上，提出了可能的化学发光反应机理．同时，优化了反应条件，评价了这一反应用于Mg^2 ，Ca^2 ，Sr^2 ，Ba^2 分析的可行性．     

可溶性锰(Ⅳ)化学发光反应的研究

发现了在甲醛存在的条件下,可溶性锰(Ⅳ)与30余种有机物和无机物的化学发光反应.以头孢菌素类药物(头孢曲松钠、头孢唑啉钠、头孢拉定和头孢哌酮钠)为分析对象优化了可溶性锰(Ⅳ)-甲醛-头孢菌素类药物化学发光反应的条件,建立了测定四种头孢菌素类药物的流动注射化学发光新方法,并将建立的方法用于药物制剂中头孢菌素类药物的含量测定.同时,对化学发光反应的机理进行了初步探讨.     

高锰酸钾-甲醛-氨基比林化学发光体系的研究

在甲醛存在下,高锰酸钾与氨基比林能够发生 光反应,产生很强的化学发光,由 此建立了一种测定氨基比林的流动注射化学发光分析法。方法的检出限为３．０×１０＾－５ｇ／Ｌ,相对标准偏差为１．３％,线性范围为１．０×１０＾－４－－８．０×１０＾－２ｇ／Ｌ氨基比林。该法已用于安痛定注射液中氨基比林含量的测定 。     

硫酸卡那霉素化学发光新方法的研究

在碱性溶液中,N-溴代丁二酰亚胺可以氧化曙红产生化学发光,硫酸卡那霉素的存在可以显著地增强这一反应的化学发光信号。基于此发现,优化了实验条件,建立了测定硫酸卡那霉素的流动注射化学发光新方法。方法测定硫酸卡那霉素的线性范围为1.0×10-7～2.0×10-5g/mL,检出限为6×10-8g/mL,相对标准偏差为1.3%(5.0×10-6g/mL硫酸卡那霉素溶液,n=11)。该方法已用于滴眼液中硫酸卡那霉素含量的测定。对化学发光反应的机理也进行了初步的探讨。     

流动注射化学发光法测定痕量硫

基于硫离子对鲁米诺－过氧化氢化学发光反应的增敏作用,建立了测定痕量硫的流动注射化学发光反应的增敏作用,建立了测定痕量硫的流动注射化学发光的新方法。该方法的线性范围为２．０×１０－９～８．０×１０－７ｇ／ｍＬ,检出限为５．６×１０－１０ｇ／ｍＬ,相对标准偏差小于５％（１．０×１０－７ｇ／ｍＬＳ２－,ｎ＝１１）。方法简单,快速,灵敏,已用于环境水样中痕量硫的测定。     

非那西丁的分子印迹-化学发光分析法研究

本研究发现高锰酸钾可以氧化非那西丁产生弱的化学发光, 而甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用, 据此建立了高锰酸钾-非那西丁-甲醛化学发光体系. 以甲基丙烯酸为功能单体, 乙二醇二乙酸甲酯为交联剂, 合成了非那西丁的分子印迹聚合物. 以此分子印迹聚合物为分子识别物质, 利用高锰酸钾-非那西丁-甲醛化学发光体系, 结合流动注射分析技术, 建立了测定非那西丁高选择性的分子印迹-化学发光分析方法. 方法的线性范围为 5.0×10-7～5.0×10-5 g/mL, 相关系数为 r=0.990, 检出限为 2×10-7 g/mL. 对 1.0×10-6 g/mL 非那西丁溶液进行 11 次平行测定,相对标准偏差为 2.8%. 此法已用于复方制剂去痛片及尿液中非那西丁的测定, 结果令人满意.