低共熔溶剂萃取超高效液相色谱法检测调味油中酸性橙Ⅱ、碱性橙21和碱性橙22

建立了低共熔溶剂萃取结合超高效液相色谱仪快速检测调味油中酸性橙II、碱性橙21和碱性橙22的分析方法。以辣椒油、胭脂树橙油、姜黄油、番椒油、花椒油、十三香精油等6种调味油作为分析对象,由氯化胆碱和乙二醇合成的低共熔溶剂对样品进行萃取,乙酸铵缓冲溶液-乙腈作为流动相梯度洗脱,采用ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱进行分离,二极管阵列检测器于490 nm波长进行测定。结果表明,上述3种禁用染料可在6 min内有效分离,且在0.02~2 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;检出限为0.03 mg/kg,所测调味油样品的平均回收率为90.3%~99.6%。方法适用于基质复杂的调味油样品中酸性橙II、碱性橙21和碱性橙22 3种工业染料的检测。     

基于特征肽段的液相色谱-质谱技术鉴定胶原蛋白的物种来源

建立了一种基于特征肽段的液相色谱-质谱技术鉴定胶原蛋白物种来源的方法。样品经蛋白提取,还原,烷基化,胰蛋白酶消化后,采用Eksigent C18色谱柱(75μm×150 mm,3μm)分离,用流动相0. 1%甲酸水-乙腈溶液(98∶2)和0. 1%甲酸乙腈-水溶液(98∶2)梯度洗脱,在正离子模式下,通过纳升电喷雾四极杆飞行时间质谱进行检测,数据经Protein PilotTM软件及blast分析,筛选出潜在的特征肽段。消化后的样品再采用Eclipse Plus C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm)分离,用流动相乙腈和1%甲酸水溶液梯度洗脱,在正离子模式下,通过电喷雾四极杆/线性离子阱串联质谱的多反应监测触发增强子离子扫描模式进行检测,进一步确认肽段的特异性。最终筛选并确证了3种猪源性胶原蛋白特征肽段,4种牛源性胶原蛋白特征肽段,1种羊源性胶原蛋白特征肽段。所筛选的特征肽段具有良好的耐热性,可为动物源性胶原蛋白鉴定提供一种特异性强、准确可靠的检测方法。     

液相色谱串联质谱法测定牛肉制品中猪肉含量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉制品中猪肉含量的方法。样品经蛋白提取、酶解等前处理后,在0.1%甲酸水和乙腈的梯度洗脱下经C18色谱柱分离,多反应监测模式采集质谱数据进行定量分析,线性回归系数>0.999,方法定量限低至0.5%(w:w),回收率89.6%~109%,相对标准偏差低于10%。     

液相色谱串联质谱法定量检测青花菜中L-硒甲基硒代半胱氨酸

建立了液相色谱串联质谱(LC-MS-MS)法测定青花菜中L-硒甲基硒代半胱氨酸(SeMC)含量的方法。植物样品经沸水提取,以甲醇-0.1%七氟丁酸水溶液(30∶70)为流动相,滤液经Waters Symmetry C18(50 mm×3.9 mm,5μm)分离,经在线电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)选择m/z184.0→(167.0,94.9)测定SeMC。SeMC的线性范围为0-200 mg/L,准确度在96%-114%之间,日内日间精密度(RSD)在±10%内。检出限为0.1 mg/kg。结果表明:本方法高效、准确,特异性强,样品处理简单,可准确定量富硒青花菜中的SeMC。