氢化物发生–原子荧光光谱法同时测定锌锭中砷和锑

建立用氢化物发生–原子荧光光度计同时测定锌锭样品中砷和锑含量的方法。采用硝酸一次溶样,加入酒石酸防止锑水解。加入硫脲–抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽剂,消除干扰元素的影响,对实验条件进行了优化。砷和锑的负高压分别为220,200 V,灯电流分别为80,60 mA,还原剂为1%硼氢化钾溶液(含0.5%KOH),载流为10%盐酸溶液,还原时间为30 min。测定砷的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 8,检出限为0.35μg/L,测定结果的相对标准偏差为3.18%(n=11);测定锑的线性范围为0~80 ng/mL,相关系数r=0.999 6,检出限为0.42μg/L,测定结果的相对标准偏差为4.32%(n=11),砷和锑的加标回收率在97.46%~100.30%之间。用该方法对标准样品进行测定,测定结果与标准值相符。该方法基体干扰少,灵敏度高,适合于锌锭中砷和锑的日常测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锌冶炼酸浸渣中12种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP–AES)同时测定锌冶炼酸浸渣中铅、铜、铁、镉、钴、镍、锑、钙、镁、铝、砷、锰12种元素的方法。样品采用硝酸–盐酸–氢氟酸–高氯酸四酸溶解,以体积分数为10%的盐酸–硝酸混合溶液为介质,在优化的实验条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素含量。铜、铅、铁、镉、钴、镍、锑的质量浓度在0.10～50μg/mL范围内,钙、镁、铝、砷、锰的质量浓度在0.10～10μg/mL范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.002 1～0.025 5μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.012%～1.87%(n=6),样品加标回收率为99.0%～100.3%。采用该方法测定锌精矿成分分析标准物质和实验室内控样品,测定值与参考值基本一致,相对误差为0.00～3.33%。该方法简单、快速,具有较高的准确度和精密度,适用于锌冶炼酸浸渣样品中多元素同时测定,在锌冶炼行业具有重要的应用价值。     

一个修正PRP共轭梯度法的全局收敛性

In this paper, a modified formula for βk^PRP is proposed for the conjugate gradient method of solving unconstrained optimization problems. The value of βk^PRP keeps nonnegative independent of the line search. Under mild conditions, the global convergence of modified PRP method with the strong Wolfe-Powell line search is established. Preliminary numerical results show that the modified method is efficient.