QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留

建立了QuEChERS前处理-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留量的分析方法。样品经酸化乙腈提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和氨基(NH₂)吸附剂净化。以0.1%(v/v)甲酸水(含2 mmol/L乙酸铵)-甲醇(2:8, v/v)为流动相,在0.25 mL/min流速下等度洗脱,采用C₁₈色谱柱分离,电喷雾正离子电离(ESI⁺)、多重反应监测(MRM)模式质谱检测。以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,基质匹配外标法定量。结果表明:在葡萄、葡萄干、马铃薯、大米、番茄、油菜籽6种基质中,氯啶菌酯和丙炔恶草酮在各自线性范围内线性关系良好(相关系数r²均大于0.996)。氯啶菌酯的定量限(LOQ)(以S/N≥10计)为0.5 μg/kg,丙炔恶草酮的定量限为1.0 μg/kg。在1、2、10倍LOQ 3个添加水平下,氯啶菌酯的平均回收率为71.6%~112.1%,相对标准偏差为2.6%~12.1%;丙炔恶草酮的平均回收率为77.6%~118.8%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~14.3%。该方法高效快捷、灵敏、准确,适用于植物源性食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮的快速检测。     

QuEChERS-液相色谱/串联质谱法测定果蔬及其制品中矮壮素和缩节胺残留

建立了果蔬及其制品中矮壮素和缩节胺残留的QuEChERS-液相色谱/串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品以乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳(GCB)净化,采用电喷雾正离子源(ESI+)、多重反应监测(MRM)模式进行测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明:在苹果、浓缩苹果汁、番茄、番茄酱、胡萝卜、胡萝卜汁、香蕉、辣椒8种基质中,矮壮素和缩节胺在0.5~50ng/mL范围内的线性关系均较好(r2>0.997)。1、4、8、20μg/kg四个添加水平下,矮壮素的回收率在78.4%~107.8%,相对标准偏差为2.3%~7.5%;缩节胺的回收率在75.9%~100.9%,相对标准偏差为2.5%~8.6%。该法简单、准确、快速、灵敏,符合法规残留限量监测要求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定酵母抽提物中9种黄色合成色素

本文建立了酵母抽提物中9种黄色合成色素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品用乙腈-甲醇(5∶5,V/V)提取,经聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)和C18粉净化,以Zorbax Eclipse Plus C18柱(100×3.0mm,1.8μm)分离,流动相为乙腈-10mmol/L NH4Ac,梯度洗脱。采用电喷雾负离子源(ESI-)、多重反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,9种黄色合成色素在各自线性范围内相关系数(r2)均大于0.994;检出限(S/N3)为0.01~0.30mg/kg,定量限(S/N10)为0.02~3.0mg/kg,3个加标水平(1、2、10倍定量限)下,回收率为75.5%~115.1%,相对标准偏差(RSD)为4.7%~17.6%。该方法适用于酵母抽提物中9种黄色合成色素的同时测定。     

基于拜占庭故障模式的空天飞行器GNC系统架构研究

针对空天飞行器对GNC系统的高可靠性需求,开展了基于拜占庭故障模式的GNC系统架构研究,采用四机三总线架构设计方案,通过系统内总线实现输入数据及输出数据多机冗余比对,防止拜占庭故障的发生,提升了系统可靠性,实现了系统自检测和故障的准确定位及隔离,并具有在线故障诊断、故障自修复功能,同时解决了高动态、强干扰环境下系统自主性较差的问题,提升了GNC系统可靠性和容错性;经分析,该系统架构能够满足空天飞行器在轨、再入复杂任务需求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定可食性包装材料中22种酸性染料

建立了可食性包装材料中酸性黄23、酸性红18、酸性蓝7等22种酸性染料的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品以乙腈-甲醇(5:5, v/v)提取,采用Strata-X-AW固相萃取柱净化。待测物经Zorbax Eclipse Plus C₁₈柱(100 mm×3.0 mm, 1.8 μm)分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱;采用电喷雾负离子源(ESI^-)、多重反应监测(MRM)模式检测;以保留时间和特征离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性,基质匹配外标法定量。22种酸性染料在各自的线性范围内相关系数(r²)均大于0.991;在3种基质(糯米纸、植物胶囊、明胶胶囊)中方法的定量限(以S/N≥10计)为0.1~2.0 mg/kg, 3个加标水平(1、2、10倍定量限)下,回收率为78.4%~109.5%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~14.5%。本方法快速简便、准确可靠,适用于可食性包装材料中多种酸性染料的测定。     

真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用法测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了测定白酒中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的真空离心浓缩/气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。样品经真空离心浓缩,正己烷提取,取上层正己烷,4000r/min离心5min,采用GC-MS测定,外标法定量。在0.10～5.00μg/mL范围内,相关系数r2>0.992,样品在0.10～2.00 mg/kg范围内加标,平均回收率在88.83%～111.67%之间,相对标准偏差(RSD)为4.85%～11.35%,检出限(LOD)在0.02～0.05 mg/kg之间。采用该方法对16个白酒样品进行测定,结果表明该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,能够满足白酒中6种邻苯二甲酸酯增塑剂检测需求。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定枸杞中9种红色合成色素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用同时测定枸杞中酸性红1、酸性红9、诱惑红等9种红色合成色素的分析方法。样品经乙腈-甲醇(5∶5,V/V)提取,用Oasis WAX固相萃取柱净化,目标化合物以Zorbax Eclipse Plus C18柱(100×3.0mm,1.8μm)分离,采用乙腈-10mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾负离子源(ESI-)、多重反应监测模式(MRM)检测,基质匹配外标法进行定量。9种红色合成色素在各自线性范围内相关系数(r2)均大于0.992;方法的定量限以信噪比(S/N)≥10计为0.01~3.00mg/kg,3个加标水平(1、2、10倍定量限)下,回收率为82.1%~99.8%,相对标准偏差(RSDs)为4.6%~16.1%。该方法准确度好、灵敏度高、重现性好,适用于枸杞中红色合成色素的测定。     

QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定果蔬中乙烯利残留

建立了果蔬中乙烯利残留快速检测的QuEChERS/液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品以水提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化后,通过色谱和质谱条件的优化,采用电喷雾电离正离子模式(ESI+)、多反应监测(MRM),空白基质外标法定量。结果表明:乙烯利在0.5~50 mg/L范围内,线性系数不小于0.995,在5种基质(黄瓜、番茄、辣椒、苹果、香蕉)中,3个加标水平(2.5、5.0、10.0 mg/kg)下的回收率为80.5%~92.7%,标准标准偏差为3.1%~8.3%。该方法简便、快速、安全,可用于果蔬样品中乙烯利残留的快速确证及定量分析。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定植物源食品中环磺酮残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定植物源食品中环磺酮残留量的分析方法.样品经改进的QuEChERS方法一步完成萃取净化,经酸化乙腈(含0.1％(V/V)甲酸的乙腈)提取,经石墨化碳黑(GCB)净化,提取液经离心后直接过膜上机检测.HPLC-MS/MS方法以0.1％(V/V)甲酸-乙腈为流动相,在0.25 mL/min流速下梯度洗脱,采用C18色谱柱进行液相色谱分离,电喷雾正离子电离(ESI+),多重反应监测模式(MRM)检测,基质匹配外标法进行定量分析.结果表明,在10种基质(玉米、大米、小麦、葡萄、苹果、葡萄干、枸杞、西红柿、黄瓜、白菜)中,环磺酮在0.5 ～ 100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大干0.996;方法定量限(S/N≥10)为1.0 μg/kg;在1.0,2.0和10.0μg/kg添加水平下,环磺酮的平均回收率为82.0％ ～111.8％,相对标准偏差为3.0％～14.9％.本方法高效快捷,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求.     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中阿奇霉素残留

建立了QuEChERS前处理,液相色谱-串联质谱测定动物源食品中阿奇霉素残留的快速分析方法。样品以乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用Zorbax Eclipse Plus C18柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱。阿奇霉素采用电喷雾正离子源(ESI+)、多重反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和特征离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性分析和定量分析。阿奇霉素在1.0~50.0 ng/m L范围内线性相关系数均大于0.995;在6种基质(鸡肉、牛肉、猪肉、猪肝、鲤鱼、牛奶)中方法的检出限(S/N=3)均为0.3μg/kg,定量限(S/N=10)均为1.0μg/kg;3个加标水平(1,2,10μg/kg)下,回收率为81.4%~103.8%,相对标准偏差为3.6%~8.9%。