不同材料弹体超声速侵彻钢筋混凝土靶的结构破坏对比实验

设计了超声速钻地结构弹,采用203 mm口径的火炮,开展了25 kg量级弹体在1100~1300 m/s速度范围内侵彻钢筋混凝土靶的实验研究,应用数值仿真对弹体侵彻钢筋混凝土靶的过程进行了模拟计算。基于实验和仿真结果,对超声速侵彻条件下两种金属材料弹体的结构响应、质量损失等问题进行了分析。结果表明:在超声速侵彻钢筋混凝土靶的过程中,两种金属材料的弹体结构变形破坏形式主要为头部侵蚀和侧壁磨蚀,头部侵蚀量的大小与弹体壳体材料有关,高强度G50钢材料更适合用于1200 m/s速度量级的超声速侵彻环境。对出现的“径缩”现象作了初步分析,并对今后工程应用的结构弹体设计提出了指导意见。     

电感耦合等离子体-发射光谱法测定纯锑中硫的含量

建立了用电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-AES)测定锑锭中硫元素含量的分析方法。样品用王水溶解,加入适量的酒石酸作为稳定剂,稀释定容后直接进行ICP-AES分析。硫元素的测定下限为0.0008%;0.20μg/mL的硫标准溶液平行7次进样的相对标准偏差为3.7%。利用所建立的方法,对两个批次的锑锭进行了分析,加标回收率分别为96.0%和100.6%,并与国标分析方法进行了实验数据比对。     

微型柱在线分离-ICP-MS法测定高纯氧化铕中的14个稀土杂质

研究了微型柱在线分离-电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）测定高纯Eu2O3中痕量Tm的方法，研制了Cyanex272负载树脂微型分离柱，优化了分离Eu2O3基体的实验条件，在线分离测定时间为25min。建立了在线柱分离测定Tm，内标补偿法直接测定其余稀土杂质的高纯Eu2O3中14个稀土杂质的ICP-MS分析方法。方法检出限为0.01μg/g-0.15μg/g，加标回收率为91.5%-110%,相对标准偏差为1.7%-4.9%。可满足快速测定99.999%Eu2O3中14个稀土杂质的要求。     

微型柱分离-ICP-MS法测定高纯氧化铽中14个稀土杂质元素

研究了微型柱分离 电感耦合等离子质谱法(ICP MS)测定高纯Tb4O7中痕量Lu的方法,采用Cyanex272负载树脂微型分离柱,选定了分离大量Tb4O7基体的实验条件,分离周期为40min。建立了微型柱分离Tb后测定Lu以及内标补偿法直接测定其它稀土杂质的高纯Tb4O7中14个稀土杂质元素的ICP MS分析方法。方法检出限为0.003～0.10μg g,加标回收率为86.6%～114%,相对标准偏差为1.1%～18%。方法可满足快速测定99.999%Tb4O7中14个稀土杂质元素的要求。     

螺旋藻中铅镉的ICP-MS测定

采用微波消解、高压罐消化以及HNO3 HClO4消化3种方法对螺旋藻样品进行处理,比较了不同方法产生的空白值和加标回收率。建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定螺旋藻样品中的铅镉的方法。铅镉检出限分别为0.06ng mL和0.05ng mL,RSD均小于3%,加标回收率在98%～101%之间。方法用于实际样品分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铼中26种痕量杂质元素

以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了高纯铼中26种杂质元素含量。应用反应池技术消除了复合离子对K、Ca、Fe等元素的干扰,采用干扰方程校正技术消除了Re氧化物对Tl的质谱重叠干扰,未受干扰的其它杂质元素采用内标校正法直接测定。考察了溶液酸度、基体效应等条件对测定的影响,优化选择了测定同位素和内标元素。方法测定下限介于0.12～5.0μg/g,加标回收率在90%～110%之间,相对标准偏差小于10%。方法可以满足4N5高纯铼的测定。     

微柱分离-ICP-MS测定高纯氧化钐中稀土杂质

研究了微柱分离 ICP MS测定高纯氧化钐中痕量Dy,Ho,Er,Tm的方法,方法基于采用Cyanex272负载树脂微柱,选定上述杂质与大量基体分离的实验条件,分离周期为32min。最终建立了微柱分离Sm后测定Dy,Ho,Er,Tm,其他稀土杂质用内标补偿ICP MS法直接测定的分析方法。方法测定下限为0.1～5.0μg·g-1,加标回收率为90%～115%,相对标准偏差为0.9%～5.1%。本法可满足快速测定99.999%氧化钐中14个稀土杂质的要求。     

沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨中铌铼含量

高纯钨具有高熔点、高密度和耐腐蚀等优点,是军事国防、核工业、半导体等领域不可或缺的材料,但其物理化学性能受杂质元素含量的影响较大。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种检出限低、可进行多元素同时快速测定的无机质谱分析技术,但一些元素在测定时会遇到较为严重的基体复合离子质谱干扰问题。采用ICP-MS法测定高纯钨中Nb和Re时,Nb和Re分别受到基体钨的双电荷和氢化物离子干扰,这两种干扰难以通过反应池等技术进行消除。通过乙酸铅沉淀法分离溶液中钨基体从而消除质谱干扰,主要考察了钨基体对Nb和Re元素的干扰强度和内标元素对残留基体及仪器信号漂移的校正效果,探讨了溶样试剂、沉淀剂用量、酸度、沉淀温度和陈化时间等条件对基体分离的影响。实验结果表明,1 mg·mL-1质量浓度钨基体溶液对Nb和Re的测定均有显著的正干扰作用,其干扰强度随着钨质量浓度的增大而增强;当溶液中钨的质量浓度含量小于2 μg·mL-1时,由钨基体引起的质谱干扰可以忽略（考虑测定下限0.10 μg·g-1的要求）。通过各项试验,优化选择的条件为：硝酸-氢氟酸混酸溶样,加入600 μL氨水(1+1)和1.0 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液,在250 ℃条件下滴加2.7 mL 10 g·L-1醋酸铅溶液并陈化5 min,整个分离周期约10 min;基体分离后样品溶液以Cs作为内标进行测定。该方法简单快速,Nb和Re的检出限分别为0.007和0.036 μg·g-1,相对标准偏差分别为12%和4.8%,加标回收率分别为108%和105%,可以满足实际高纯钨样品的测定需求。     

Cyanex272负载树脂分离-ICP-MS法测定高纯氧化钕中痕量稀土杂质

采用萃取色谱法,以Cyanex272负载树脂为固定相制成微型分离柱,以HCl为淋洗液,研究了Nd2O3基体的分离条件,分离周期为35min。建立了分离Nd后测定Tb、Dy、Ho以及内标补偿法直接测定其它稀土杂质的高纯Nd2O3中14个稀土杂质的ICP MS分析方法。方法检出限为0.03～0.30μg g,加标回收率为91.0%～110.0%,相对标准偏差为2.0%～4.9%。方法可满足快速测定99 999%Nd2O3中14个稀土杂质的要求。     

辉光放电质谱法直接分析石墨中痕量杂质

石墨是理想的无机非金属材料，具有高化学稳定性、良好的导电性、较好的耐磨性等优点，被广泛应用于现代化学工业及其他诸多领域。由于石墨是难熔物，其中的微量杂质元素使用普通化学法或常规仪器分析法均难以准确检出。常用的火法-电感耦合等离子质谱(ICP)方法检测石墨存在的问题是：（1）在高温灼烧期间个别元素容易损失；（2）在加酸溶解灰化组分过程中部分杂质氧化物仍无法溶解完全。因此，很多学者开始研究利用固体进样法来测定石墨中的杂质元素含量。辉光放电质谱法（GDMS）是将辉光放电源（GD）与质谱分析方法（MS）联用的一种技术，采用固体进样方式，具有样品前处理简单、基体效应小、检出限低、灵敏度高等优点，在国内外已成为部分高纯金属和半导体材料分析领域的标准方法。灵敏度因子值(RSF)是一个用于校正GDMS分析结果的系数，对于GDMS分析而言，大部分元素在不同基体中仍然存在较明显的基体效应。要将GDMS分析作为一种定量分析方法，需要采用与基体匹配的标准物质来校正RSF，但目前大多数GDMS分析均采用仪器厂家提供的标准相对灵敏度因子（RSF_Std）进行测定，只能获得半定量分析结果。研究了采用GDMS直接测定石墨样品中9种杂质元素含量的方法，通过对放电条件等参数的优化选择，确定了石墨分析的最佳放电条件（电流强度为55 mA，放电气体流量为450 mL·min-1）。在此条件下采用半定量法（RSF_Std）测定了石墨参考样品中Mg，Cr，Ni，Ti，Fe，Cu，Al，Si，Ca共九种杂质元素含量，t检验结果表明，多数元素测量结果与参考值存在显著差异。要获得更为准确的结果，需要获得各元素相应的RSF_x以建立定量分析方法。通过实验，考察了不同的电流强度和放电气体流量对九种元素RSF值的影响，讨论了影响因素产生的原因。实验结果表明，电流强度和放电气体流量对大部分元素的RSF值都有较大的影响，其中放电气体流量对RSF值影响最大，各元素的RSF值变化幅度在15%和405%之间。在选定条件下采用RSF_x值定量分析了石墨材料中Mg，Cr和Ni等九种杂质元素含量，检测结果的t检验sig值均大于0.05，表明测定结果与参考值无显著性差异，方法的准确度有了显著提高；测定结果的精密度（RSD）介于3.2%～9.9%之间，方法可满足4N纯度以上高纯石墨材料的分析。