硅胶整体柱离子对色谱快速分析碘离子

建立了用硅胶整体柱和直接电导检测的离子对色谱快速分析碘离子的方法。采用Chromolith Speed ROD RP-18e色谱柱,以氢氧化四丁铵(离子对试剂)-邻苯二甲酸+乙腈(有机改进剂)为淋洗液,讨论了离子对试剂浓度、有机改进剂浓度、pH、流速和色谱柱温度对碘离子保留的影响。确定最佳色谱条件为:0.25 mmol/L氢氧化四丁铵-0.18 mmol/L邻苯二甲酸+体积分数7%乙腈(pH5.5)作为淋洗液,流速6.0 mL/min,色谱柱温30℃。在此条件下,碘离子的保留时间在0.5 min之内,其它常见阴离子(Cl-、NO3-、SO42-)及SCN-、ClO4-不干扰测定。方法的检出限为0.86 mg/L,标准曲线的线性范围为1.6～85.0 mg/L,峰面积的相对标准偏差为2.3%。将方法应用于测定地下水和果汁中的碘离子,加标回收率为98.5%～104.2%。     

整体柱离子相互作用色谱快速分析无机阴离子

研究了用硅胶整体柱和直接电导检测的离子相互作用色谱快速分析常见无机阴离子的方法。实验采用氢氧化四丁铵和邻苯二甲酸为淋洗液,讨论了包括淋洗液浓度、流速和pH对分离的影响。当以1.5 mmol/L氢氧化四丁铵和1.1 mmol/L邻苯二甲酸为淋洗液(pH 5.5),流速6 mL/min时,可以在1 min内分离Cl-、NO2-、Br-、NO3-、ClO3-、SO42-和I-7种阴离子。方法的检出限为0.3~1.9 mg/L,峰面积、峰高的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.4%~2.2%和0.1%~1.5%。将该法用于测定矿泉水和地下水中的阴离子,加标回收率在97.9%~100.3%之间。     

整体柱离子对色谱对铬(Ⅵ)的快速测定

研究了基于硅胶整体柱的离子对色谱快速测定Cr（Ⅵ）的方法,讨论了淋洗液浓度、乙腈浓度、流速、温度和pH等因素对分离的影响。用1．0mmol／L四丁基氢氧化铵-0．8mmol／L邻苯二甲酸（pH6．0）作为淋洗液,流速6．0mL/min,可以在1min内快速分离测定Cl^-、NO3^-、Cr（Ⅵ）、SO4^2-离子。Cr（Ⅵ）的检出限为1．02mg／L,保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）（n=5）分别为0．2％和0．3％。将方法应用于测定地下水中的Cr（Ⅵ）,回收率为104％。     

整体柱离子对色谱快速分析高氯酸盐

研究了用硅胶整体柱和直接电导检测的离子对色谱快速分析高氯酸盐的方法。实验采用Chromolith Speed ROD RP-18e色谱柱,以氢氧化四丁铵(离子对试剂) 邻苯二甲酸 乙腈(有机改进剂)为淋洗液,讨论了离子对试剂浓度、有机改进剂浓度、pH、色谱柱温度和流速对ClO4-保留时间的影响。确定最佳色谱条件为:0.25mmol/L氢氧化四丁铵 0.18mmol/L邻苯二甲酸 7%乙腈(pH5.5)作为淋洗液,柱温30℃,流速6.0mL/min。在此条件下,ClO4-的保留时间在1min之内。其它常见阴离子(Cl-、NO3-、SO42-和I-)不干扰测定。方法的检出限为1.56mg/L;工作曲线的线性范围是2.4~100mg/L;峰面积的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%。将本方法应用于测定加标果汁和加标地下水中的ClO4-,加标回收率分别为98.2%和97.6%。