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首次合成了酰基异硫氰酸酯4,并将其与各种芳胺、脂肪胺和肼衍生物加成,得到了22种未见文献报道的含双环笼状磷酸酯结构的酰基硫脲化合物(5a-5x)。4与丁胺反应未得到预期的加成产物,而得到相应的取代产物6。研究了5的结构。 相似文献
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含磷乙撑亚胺化合物的研究开始于本世纪中叶,1950年Bestian首先合成了一系列这类化合物。其中三乙撑亚胺基氧化膦(Tepa)及其硫代物(Thio Tepa)以及甲基取代衍生物(Me-Tepa) 相似文献
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双环笼状磷酸酯衍生物的研究 Ⅰ.1-氧代-4-取代-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷衍生物的合成和反应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用浓硝酸与钒酸盐氧化1-氧代-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环-[2.2.2]辛烷(1)得羧酸2.对应的酰氯3与-系列酚类或芳胺类反应得新化合物4a—4s.3与苯二酚、氨基酚或苯二胺反应得化合物5a—5e.研究了3的反应,并发现4b 在醋酸中经铁粉还原时产物发生 O→N 酰基重排.通过元素分析、IR、~1HNMR 及部分化合物的 MS 和 X 射线衍射分析确定了新化合物的结构.生物初筛正在进行中. 相似文献
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本文报道双环笼状磷酸酯酰氯(1)与邻氨基酚和邻苯二胺的反应。1.与邻氨基酚在硼酸和三乙胺存在下一锅反应可得关环产的1-氧代-4-(2'-苯并 唑基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(2)。改变1和邻苯二胺反应的加料顺序可得单酰化产物1-氧代-4-(-N-邻苯二胺甲酰基)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷(5)和双酰化产物1,1'-氧代-4,4'-(N,N'-邻苯二胺二甲酰基)-双(2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2.2.2]辛烷)(4)。对产物的IR, ^1H, ^3^1P NMR和MS谱进行了研究, 并确定了2的晶体和分子结构。结构分析表明, 笼状结构OP(OCH2)3C中基本上不存在应力, 仍保持C3v的对称性。晶体属单斜晶系, 空间群P21/c, 晶胞参数: a=0.6176(1), b=1.6105(2), c=1.1354(1)nm,β=92.52(1)°, Z=4, 最终偏离因子R=0.056。 相似文献
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In this paper the reaction of substituted β-nitrostyrene with O,O-dialkyl phosphite under cocatalysis of trimethylsilyl chloride (TMS-C1) and triethylamine (or other acidbinding agent) has been first studied and the new cyclization reaction leading to the formation of product Ⅱ, as a new class of derivatives of 1-hydroxyindoles, difficultly accessible or inaccessible with usual methods has been observed. In the related reaction it is surprising that when the Arbuzov rearrangement occurs under mild conditions, the addition, reduction and cyclization as a one-pot reaction take place simultaneously with the formation of products Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ. By controlling the reaction conditions the products were formed almost in specificity, and thus the most interesting cyclic products Ⅱ_(a-h) containing phosphorus-carbon bond were obtained. Their structures were confirmed by elemental analysis, IR, ~1H or ~(31)p NMR and MS spectra. The crystal structure of representative compound Ⅱ_h was determined by X-ray diffract 相似文献
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双环笼状亚磷酸酯类衍生物由于其笼状结构所引起的张力及高位阻性,使得它同一般直链亚磷酸酯类化合物相比,在亲核取代反应性等方面有着明显的不同.本文用化合物1分别同SO_2Cl_2,Cl_2,Br_2,PCl_5等反应,结果表明,1均发生了类Arbuzov反应,生成具有相同立体构型的开环产物.本文还对化合物2的磷酰化反应进行了研究,发现在这类高位阻性的双环笼状亚磷酸酯衍生物的磷酰化反应中,DMAP是一个较有效的催化剂. 相似文献
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本文应用高位阻二酚1与二氯苯基膦和三氯氧磷反应,分别得到了新型磷杂环辛二烯2a和2b,并经IR,1HNMR,31PNMR,MS和元素分析的证实,研究了化合物2a和2b的立体化学及2a与联苯酰的反应。 相似文献