硝酸镧高效催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮

报道了以La(NO3)3催化芳香醛、β-酮酯和脲或硫脲-锅法合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮的简单、有效方法.与经典Biginelli反应条件相比,它具有产率高、反应时间短和操作简单等优点.所有目标化合物的结构经元素分析、IR、13C NMR和1H NMR确证.     

高速转镜的临界转速及其计算方法

当转轴转动时,在某一速度下,转轴会出现很大的弯曲现象,引起这种现象的转轴速度叫做转轴的临界速度。相当于这个速度的轴的转数,就叫做临界转速。轴的转速到达这种转数时,会产生很大的振动,使轴本身或装在轴上的其它机件受到破坏的威胁。假如轴的转速停滞在临界转速或相近于它的那个危险范围以内,则轴的扰度将迅速增大,以致达到使轴甚至整个装置发生破坏的程度,但如能把轴的转数迅速提高,转轴即可安全越过这个危险速度,在轴转数超过临界转速后,转轴又重新恢复稳定,振动又将减小。     

新型单杂环偶氮化合物的合成

本文以氨基硫脲、丙酸、苯甲酸、对硝基苯甲酸为原料制得中间体2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑,经重刎氮化后与苯酚、H酸钠盐在冰盐浴条件下反应偶合制得四种新型单杂环偶氮化合物,期望得到新性能的染料.这些新化合物经元素分析,lR确证结构.     

含2-三氟甲基苯并咪唑的1,3,4-噻二唑的合成

2-三氟甲基苯并咪唑-1-乙酰肼在无水乙醇中与芳基异硫氰酸酯反应得到相应的酰氨基硫脲(Ⅲa~Ⅲd)。再于室温条件下,与浓硫酸反应4h,制得2-(2-三氟甲基苯并咪唑-1--亚甲基)-5-芳氨基-1,3,4-噻二唑(Ⅳa~Ⅳd)。目标化合物经元素分析、IR和1HNMR进行了结构确证。     

胶束电动毛细管色谱法检测红曲米中的莫纳可林K

建立了测定红曲米中莫纳可林K含量的胶束电动毛细管色谱(MEKC)方法。考察了运行缓冲液的种类、pH及其浓度、有机添加剂、十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度和分离电压等实验条件对电泳分离效果及检测灵敏度的影响。在优化的实验条件下,以20 mmol/L硼砂(pH 10.6,含10%(体积分数)乙醇和40 mmol/L SDS)作为缓冲溶液,莫纳可林K能在23 min内实现很好的基线分离,线性范围为5.00～100.00 mg/L,线性相关系数为0.9976,检出限(以信噪比(S/N)为3计)为0.13 mg/L,加标回收率为98.5%～99.5%。精密度和稳定性试验中,峰面积和迁移时间的相对标准偏差均小于3%,表明重复性良好。该方法简便、快速、灵敏,可用于红曲米中莫纳可林K含量的测定。     

离子液体在生物柴油合成中的应用进展

介绍了合成生物柴油常用的酯交换方法以及离子液体的定义、结构、性质和制备方法, 简单描述了酸性离子液体作为催化剂在酯化反应中的应用, 综述了离子液体在生物柴油合成中的应用进展并展望了其应用前景.     

高效液相色谱法测定啤酒花及其制品中的α-酸、β-酸和异α-酸

1引言a-酸、B-酸及异a-酸是啤酒苦味酸的主要成分，它们的分析是啤酒花及其制品质量评价及控制的主要内容，国内主要使用光度法和电导滴定法分析，这两种方法因存在许多问题而影响测定结果，因此，国外近年已逐渐用高效液相色谱法（HPIn）分析啤酒、啤酒花及各种啤酒花制品的a一酸、卢一酸及异o一酸。我们在研究啤酒花制品时需要同时分析a一酸、卢·酸及异a一酸，但是已有的HPIn法仅可以同时测定a·酸和公酸，而异a一酸是单独分析的，只有在梯度洗脱和较高的柱温时可以同时测定三者，这就限制了它的推广应用。本文建立了室温下同时测定它…     

相转移催化法合成苦杏仁酸

本文探索了相转移催化法合成苦杏仁酸的最佳酸碱条件,产率有所提高,并初步研究了催化剂的结构对反应的影响。     

含2-三氟甲基苯并咪唑的双噁二唑硫醚及其亚砜衍生物的合成

芳甲酰肼和氯乙酸在二甲苯中反应生成了一系列的2-芳基-5-氯甲基-1,3,4-噁二唑(1a～1j), 继而与2-(2-三氟甲基苯并咪唑-1-亚甲基)-5-巯基-1,3,4-噁二唑(2)在乙醇-水的溶液中反应得到了一系列的含2-三氟甲基苯并咪唑的双噁二唑硫醚3a～3j, 再用硝酸氧化得到相应的亚砜衍生物4a～4j. 化合物的结构经元素分析, IR, ¹H NMR确证.     

1,3-偶极环加成合成新型含2-苯基-1,2,3-三唑基-1,5-苯并硫氮杂(艹/卓)噁二唑并合衍生物

α,β-不饱和酮(1a～1e)与邻氨基苯硫酚反应, 得到含2-苯基-1,2,3-三唑基1,5-苯并硫氮杂(艹/卓)(2a～2e), 然后以此化合物为原料同1,3-偶极子氧化腈"现场"发生1,3-偶极环加成, 合成出一系列含2-苯基-1,2,3-三唑基的1,2,4-(口恶)二唑并合的1,5-苯并硫氮杂衍生物(3a～3j). 产物经元素分析、 IR、 1H NMR及MS加以确证.