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1.
李丕  白桦  李海玉  陈明  吕庆  张庆 《色谱》2014,32(1):81-88
建立了同时测定乳胶儿童用品中15种N-亚硝胺及其前体物迁移量的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPEGC-MS/MS)分析方法。以人工唾液作为迁移模拟物,以Chromabond Easy固相萃取柱(填料的主要成分是极性修饰的聚乙烯-二乙烯基苯共聚物)对迁移液中的N-亚硝胺分析物进行净化,采用HP-5 MS UI色谱柱分离,MS/MS在多反应监测模式下进行定性及定量分析。15种N-亚硝胺在5~2 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998;方法定量限(S/N=10)为0.625~12.50μg/kg,低于欧盟2 009/48/EC指令的限量要求。在低、中、高3个添加水平的回收率为53.8%~116.2%、52.7%~105.1%和49.5%~102.9%;日内精密度分别为1.3%~14.0%(n=6),日间精密度为1.6%~7.6%(n=4)。采用本方法对婴儿奶嘴样品和气球样品进行了测定,其中4件奶嘴和7件气球样品中检出亚硝胺及其前体物,奶嘴和气球中N-亚硝胺的总检出含量分别为0.049 9~0.126mg/kg和0.515~41.2 mg/kg;N-亚硝胺前体物总检出量分别为0.026 4~0.030 0 mg/kg和0.187~12.5mg/kg。  相似文献   
2.
研究并建立了液体闪烁计数法测量生物塑料中生物基含量。首先将生物塑料样品充分燃烧,通过碳的转移与固定,最终催化合成液态苯。通过液体闪烁计数器对液体苯中的放射性核素14C衰变进行计数,从而计算生物塑料样品中生物基的含量。生物塑料样品加标回收率为98.5%~101%,相对标准偏差为0.2%。方法可用于生物塑料中生物基含量检测。  相似文献   
3.
研究并建立了洗涤用品中氮川三乙酸盐(NTA)的离子色谱测定方法。将洗涤用品样品用超纯水稀释200~500倍,置于磁力搅拌器上搅拌至完全溶解,样品提取液依次过尼龙滤膜和OnGuardII RP固相萃取柱。滤液采用离子色谱-抑制电导检测法分析测定,以IonPac AS11阴离子交换色谱柱分离,以KOH溶液为淋洗液进行梯度洗脱,ASRS-400阴离子型抑制电导检测,外标法定量。方法的线性范围为0.02~10μg/mL,相关系数为0.9998,对氮川三乙酸盐定量限为20 mg/kg,液类洗涤用品在低、中、高3种加标水平的回收率为90.9%~103.2%,相对标准偏差为1.9%~4.1%;粉类产品在低、中、高3种加标水平的回收率为89.3%~105.1%,相对标准偏差为4.1%~6.7%;皂类产品在低、中、高3种加标水平的回收率为96.9%~115.1%,相对标准偏差为2.3%~4.2%。  相似文献   
4.
李海玉  张庆  康苏媛  吕庆  白桦  王超 《色谱》2012,30(6):596-601
建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测含氯酚类化合物(2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、五氯苯酚、林丹)和菊酯类化合物(氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯)等10种木材防腐剂的方法。对家具样品采用超声萃取法、以甲醇为提取剂在室温下反复提取2次,提取液经浓缩后,加入碳酸钾和乙酰酐衍生化,将衍生化后的溶液通过Oasis HLB固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱并收集检测。采用该方法实现了家具中10种木材防腐剂的分离检测,该方法中氯酚类防腐剂定量限为1 mg/kg、菊酯类防腐剂定量限为5 mg/kg,平均回收率为76.0%~108.8%。应用该方法对市场上销售的木制家具进行了检测,在部分家具中检出含有少量林丹。实验结果证明,该方法准确、灵敏,可有效地应用于木制家具中防腐剂的实际检验工作中。  相似文献   
5.
李海玉  白桦  吕庆  李丕  王烨  郭项雨  张庆 《分析化学》2013,(10):1518-1525
建立了基于热解吸-气相色谱-质谱联用(TD-GC-MS)测定布绒玩具中38种致敏性芳香剂的快速筛查方法。样品无需前处理,采用直接热解吸进样,经气相色谱质谱测定其在一定条件下的挥发量,外标法定量。各物质线性范围在0.005~10μg(相关系数均大于0.99),定量限(LOQ,S/N=10)在0.05~0.5 mg/kg之间。另外,本研究建立了挥发量与总量之间的相关性方程,实现了通过挥发量对残留量的合理预测。将本方法应用于实际玩具样品的检测,结果满意。  相似文献   
6.
基于SPE-GC-MS/MS检测技术,通过迁移模拟实验,对木制儿童用品中10种氯酚类及菊酯类木材防腐剂经模拟唾液及汗液的迁移行为进行了研究。木材防腐剂由木材内部向溶液中迁移时,主要是表面3 mm厚度层中的物质迁移出来。当阳性样品中物质初始含量相同时,各物质在模拟汗液中的迁移量明显高于在模拟唾液中的迁移量。氯酚类物质的迁移率远大于菊酯类物质,由此推测样品中木材防腐剂的迁移率与其在水中的溶解性有关。  相似文献   
7.
采用离子溅射技术制备了一种新型金膜修饰片状玻璃电极。线性扫描伏安分析表明六价铬在该电极上具有良好的电化学响应。通过优化溅射时间、溅射电流、电解质等参数,得到线性扫描伏安法的检出限(S/N=3)为6.5μg/L,安培法的检出限为2.0μg/L。电极批间重现性为9.2%(n=10),同批次电极间的重现性为9.2%~25.8%(n=10)。该电极制备过程简单,成本低,可实现批量制备。应用该电极对塑料及湖水中的六价铬含量进行检测,结果与HPLC-ICP-MS测定值基本一致。  相似文献   
8.
根据飞机的对称性特点,提出了一种航空图片中智能判别飞机类型的方法。通过寻找其重心,检测飞机的位置,然后以飞机的重心为矩心,根据矩不变原理,通过旋转将飞机的中轴线和坐标轴Y轴重合,由飞机的轴对称特点求出三个基本特征量,利用匹配的方法就可在航空图片中正确地识别型号不同、大小各异、位置任意的各种地面飞机,而且识别特征少、计算量小,识别速度快,识别正确率高。  相似文献   
9.
建立了气相色谱-离子阱质谱联用测定玩具中丙烯酸乙酯等8种酯类致敏性芳香剂的方法。对于布绒和贴纸玩具样品,采用丙酮超声提取20 min后过0.45μm滤膜直接进样,对于塑料玩具样品,经相应溶剂提取,离心后,澄清溶液经Envi-carb石墨化碳固相萃取小柱净化,丙酮定容,过0.45μm滤膜后通过30 m HP-5 MS色谱柱分离,质谱进行检测,外标法定量。方法对于不同物质的定量限(LOQ)在0.05~8.0 mg/kg之间,线性范围为0.005~50 mg/L,在3个添加水平的平均回收率在80.2%~105.9%之间,RSD在0.7%~8.9%之间。该方法可用于玩具中丙烯酸乙酯等8种酯类致敏性芳香剂的检测。  相似文献   
10.
以廉价的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)塑料为基底,采用真空离子溅射技术,制备了一种多壁碳纳米管修饰的可抛式金膜塑料工作电极。通过扫描电镜观察修饰电极的表面形貌,利用循环伏安法对不同修饰状态的电极性能进行表征。在优化实验条件下,应用线性扫描伏安对壬基酚(NP)进行分析。结果表明,壬基酚在0.05~5 mg/L范围内,修饰工作电极的峰电流与壬基酚质量浓度呈良好的线性关系,检出限为0.03 mg/L,加标回收率为92.0%~103%,相对标准偏差(RSD)均小于16%。该可抛式电极可小批量化制备,操作简单,成本低,可防止不同样品对电极表面的交叉污染,应用于塑料样品中壬基酚迁移量的测定,结果满意。  相似文献   
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