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1.
合成了荧光标记物长春西汀酸和示踪物磺胺二甲氧基嘧啶-长春胺酸,并采用薄层色谱法对示踪物进行提纯.以磺胺二甲氧基嘧啶为分析对象,利用示踪物与磺胺二甲氧基嘧啶抗体的特异性反应,采用荧光偏振免疫分析方法(FPIA)研究了荧光标记物的荧光光谱特性.此荧光标记物在357 nm的激发光下,于453 nm处产生一个荧光发射峰;以荧光素为对照,考察了本方法的灵敏性.结果显示,荧光素的检出限仅为2.7 μg/L,而本方法的检测范围为0.5~146 μg/L,检出限达到0.5 μg/L.本方法的RSD为3.0%,重现性好;其它磺胺类药物对磺胺二甲氧基嘧啶的测定不产生明显干扰.运用本方法检测了饲料中磺胺二甲氧基嘧啶,结果与HPLC法相吻合.  相似文献   
2.
在催化量氢氧化铯存在下,端炔与硒酚在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中、室温、氮气保护下,发生亲核加成反应,高收率、高立体选择性合成一系列(E)-1-芳硒基烯.反应机理为氢氧化铯与硒酚反应产生的芳硒化铯,随后对端炔进行亲核加成,形成的烯基负离子水解得到产物.这方法为不活泼端炔氢硒化提供了一条新的和简便途径.  相似文献   
3.
以对氯甲苯为原料,THF为溶剂,经 Grinard反应制得对甲苯基氯化镁格氏试剂,在MnCl2催化下格氏试剂与邻氯苯腈发生交叉偶联反应制得沙坦联苯,总收率80%,纯度大于99%.  相似文献   
4.
新法合成乙炔型维A酸   总被引:1,自引:0,他引:1  
合成了一种新型乙炔型维A酸类化合物, 拓展了该类碘代芳香羧酸与苯乙炔直接偶联的无铜 Sonogashira 反应. 以对溴苯甲酸为底物, 研究了无铜条件下PdCl2(PPh3)2的催化性能, 在10倍量的哌啶中, 对溴苯甲酸、苯乙炔和摩尔分数为4%的PdCl2(PPh3)2在85 ℃下反应20 min得到99%的偶联分离产率, 总收率72%. 本方法也适用于相关乙炔型RAs 分子的合成, 具有操作简单、产率高等优点.  相似文献   
5.
用简单的非手性原料醋酸锌和乙二胺在高氯酸钠的甲醇溶液中反应,反应过程中发生了对称性破缺现象,得到了一对对映体Δ-cis-[Zn(en)2Ac][ClO4](Δ-1)andΛ-cis-[Zn(en)2Ac][ClO4](Λ-1)(en=乙二胺,Ac-=醋酸根)。用元素分析、红外光谱、CD光谱和Xray单晶衍射对产物进行了表征。X-ray单晶衍射结果表明配合物Δ-1和Λ-1中的锌(Ⅱ)离子均与2个乙二胺上的4个氮原子和醋酸根上的2个氧原子顺式配位,形成六配位畸变的八面体构型。{Δ-cis-[Zn(en)2Ac]}+和{Λ-cis-[Zn(en)2Ac]}+单体通过氢键作用分别形成具有右手和左手双螺旋的一维链。用X-ray单晶衍射和CD光谱确定了配合物的手性特征。  相似文献   
6.
用简单的非手性原料醋酸锌和乙二胺在高氯酸钠的甲醇溶液中反应,反应过程中发生了对称性破缺现象,得到了一对对映体Δ-cis-[Zn(en)2Ac][ClO4](Δ-1)and Λ-cis-[Zn(en)2Ac][ClO4](Λ-1)(en=乙二胺,Ac-=醋酸根)。用元素分析、红外光谱、CD光谱和X-ray单晶衍射对产物进行了表征。X-ray单晶衍射结果表明配合物Δ-cisΛ-cis中的锌(Ⅱ)离子均与2个乙二胺上的4个氮原子和醋酸根上的2个氧原子顺式配位,形成六配位畸变的八面体构型。{Δ-cis-[Zn(en)2Ac]}+和{Λ-cis-[Zn(en)2Ac]}+单体通过氢键作用分别形成具有右手和左手双螺旋的一维链。用X-ray单晶衍射和CD光谱确定了配合物的手性特征。  相似文献   
7.
无膦钯催化Heck反应合成新型芳维A酸类化合物   总被引:1,自引:0,他引:1  
考察了以二环己基胺作配体的无膦钯催化Heck反应条件, 建立起一种新型的无膦钯催化Heck反应体系. 应用该体系可高收率(72%~84%)、高立体选择性(83%~95%)合成二取代和三取代二苯烯类化合物. 以2,4,5-三甲氧基苯乙烯、α-细辛脑为原料, 合成了4个尚未见文献报道的新型二苯烯类芳维A酸甲酯(3a, 3b, 4a, 4b), 并且在温和的水解体系[LiOH, V(THF)∶V(H2O)=5∶1]下顺利得到了它们的水解产物芳维A酸(5a, 5b, 6a, 6b), 产物通过1H NMR, 13C NMR, IR和MS进行了结构确认.  相似文献   
8.
The reactions of chiral four-coordinated nickel(Ⅱ) complex [Ni(RR-L)](ClO4)2/[Ni(SS- L)](ClO4)2 with β-dl-phenylalanine in acetonitrile/water gave a six-coordinated enantiomer of [Ni(RR-L)(β-d-HPhe)](ClO4)2(1) and [Ni(SS-L)(β-l-HPhe)](ClO4)2(2), respectively(L = 5,5,7, 12,12,14-hexamethyl-1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane, HPhe = phenylalanine). Single-crystal X-ray diffraction analyses revealed that the nickel(Ⅱ) atom displays a distorted octahedral coordination geometry by coordinating with four nitrogen atoms of L in a folded configuration, and two carboxylate oxygen atoms of β-d/l-HPhe in cis-position in both complexes. The monomers of [Ni(RR-L)(β-d-HPhe)]2+ and [Ni(SS-L)(β-l-HPhe)]2+ are connected through intermolecular hydrogen bonds to generate one-dimensional zigzag chains, respectively. The homochiral natures of 1 and 2 are confirmed by the results of CD spectroscopy.  相似文献   
9.
通过[CuL](ClO4)2(L=5,12-二甲基-1,8-二乙醇基-1,3,6,8,10,13-六氮杂环十四烷)与NH4VO3反应,得到一个钒氧多酸桥联大环铜配合物的三维配位聚合物{[CuL][VO3]2·0.67H2O}n。并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定。单晶结构测试结果表明配合物属于三方晶系,R3空间群。在晶体结构中,铜原子与大环配体上的四个氮原子和钒氧四面体[VO4]中的2个氧原子配位,形成畸变的八面体构型。钒氧多酸阴离子[V6O18]6-桥联大环配合物[CuL]2+形成一个具有一维通道的三维配位聚合物。  相似文献   
10.
外消旋大环锌配合物[Zn(rac-L)](Cl O4)2(L=5,5,7,12,12,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷)与L-苯丙氨酸(L-Phe)在弱碱性条件下反应制得单手性配合物[Zn(RR-L)(L-Phe)](Cl O4)(2),其结构经IR,元素分析,圆二色光谱和X-射线单晶衍射表征。2(CCDC:1 491 999)属四方晶系,空间群P41,晶胞参数a=12.647(11),b=12.647(11),c=18.295(3),β=90°,V=2 926.2(6)3,Dc=1.393 g·cm-3,Z=4,μ=0.977 mm-1,R1=0.040 7,wR2=0.081 5。  相似文献   
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