Dy(Ⅲ)离子在LiCl-KCl熔盐中的电化学行为及Dy-Ni金属间化合物的选择性制备

采用循环伏安、方波伏安和开路计时电位等电化学方法研究了Dy（III）离子在Li Cl-KCl共晶盐中的电化学行为及Dy-Ni合金形成的电化学机理.循环伏安和方波伏安法研究表明,Dy（III）离子的电化学还原过程为三个电子转移的一步反应.与惰性W电极相比,Dy（III）离子在Ni电极上的循环伏安曲线多出了三对氧化还原峰,是由于Dy与Ni形成了合金化合物,导致Dy（III）离子在活性Ni电极发生了欠电位沉积.采用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）附带能量散射谱（EDS）对恒电位（-1.6,-1.8和-2.0 V）电解制备的Dy-Ni合金进行分析,分别获得了DyNi₅,Dy₂Ni₇和DyNi₂金属间化合物.实验结果表明,通过控制电位进行恒电位电解可以有选择性地制备不同的金属间化合物.     

橙红色荧光粉Ca_(1-x-y)Sm_xBi_ySiO_3的制备及其发光性能

以Sm3+作为激活剂,Bi3+作为辅助激活剂,采用水热法合成Ca1-x-ySmxBiySi O3前驱体,然后在1 100℃焙烧得到系列橙红色荧光粉。用X-射线衍射仪、扫描电镜和荧光分光光度计和傅里叶变换红外光谱等手段对样品的组成、结构和形貌及其发光性质进行分析和表征。分析结果表明:产物都为三斜晶系结构的Ca1-x-ySmxBiySi O3和四方结构的方石英Si O2共熔体。在405 nm近紫外光激发下,产物的发射光谱由3个峰组成,发射峰值位于566、606和650 nm处,分别归属于Sm3+的4G5/2→6HJ/2(J=5,7,9)跃迁。产物的激发光谱在405 nm有很强的发射带,与近紫外LED芯片匹配。随着Sm3+掺量的增加,样品发光强度先增强后减弱,当Sm3+的物质的量分数为3%时发光强度达到最大,浓度猝灭机理为电偶极-电偶极相互作用。当Bi3+的物质的量分数在0.3%~1.5%时,对产物Ca0.97Sm0.03Si O3的荧光强度起敏化作用。Sm3+和Bi3+的最佳物质的量分数分别为3%和0.5%。     

含镨稀土抛光粉的制备及其抛光性能研究

通过采用碳酸镧(铈、镨)为前驱体,经氟化、高温焙烧、机械湿磨的方法得到稀土抛光粉,研究了不同掺镨量对稀土抛光粉的物相结构、表面形貌、粒度、密度、抛蚀量的影响。通过XRD分析得出结论:La2O3,Pr6O11固溶于CeO2的晶格结构中,并且出现了新的物相LaOF;随镨掺量的增大,LaOF的衍射峰强度不断增加,晶化程度不断增加;CeO2的XRD特征峰向左偏移,晶胞参数变大,晶面间距变大。通过粒度分析得出结论:随镨掺量的增加,抛光粉的中位粒径出现了先减小后增大的规律性变化。通过抛蚀量测试得出结论:随镨掺量的增加,抛光粉的抛蚀量出现了先增大后减小的变化。掺镨稀土抛光在镨含量为4.8%时,具有最小的中位粒径、较好的表面形貌和最大的抛蚀量。     

OP-10对白云鄂博稀土矿浮选的促进作用及其分散效果研究

通过浮选试验、透光率测试、显微镜观察、 DLVO理论计算研究了OP-10对白云鄂博稀土矿物浮选分散性的影响。当抑制剂和捕收剂用量相同时,在适宜的OP-10用量的前提下,不同温度下品位和回收率较原来相比都有明显的改善。透光率测试结果表明:加入分散剂OP-10后,透光率显著降低,分散性增加。显微镜观察得出:与不加OP-10时相比,加入OP-10后低于38μm的颗粒所占的比重增加,分散性更好。DLVO理论计算的结果表明:以长石、萤石、赤铁矿为代表的脉石矿物分别与氟碳铈和独居石之间的相互作用力由吸引变为排斥,增加了脉石矿物与稀土矿物之间的分散。     

离子液体/H_2O_2体系脱硫实验研究

选取四种不同种类离子液体(ILs),1-丁基-3-甲基咪唑溴化物([Bmim]Br)、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]BF_4)、1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([Bmim]HSO_4)、1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐([Bmim]H_2PO_4)与30%H_2O_2溶液在温和条件下对两种高硫脱灰煤样(LS、QX)进行脱硫实验研究。用化学法测定脱硫前后煤样形态硫含量,并利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)及热重(TG)对脱硫前后的煤样进行表征。结果表明,离子液体的加入使H_2O_2氧化脱硫能力增强,煤中硫铁矿硫和有机硫化物硫被显著脱除;经ILs/H_2O_2体系作用后的煤样中小粒径的颗粒减少,颗粒间的缝隙增大,煤表面的凹坑明显,热重实验结果表明,ILs/H_2O_2体系作用后的煤样相对于原煤热失重增大,部分挥发性物质释放峰温提前。     

点光源哈特曼最优阈值估计方法研究

针对夏克-哈特曼波前传感器探测系统中噪声随时间及空间变化频率较快的特点,为了准确估计系统的最优阈值,根据高斯光斑与噪声的分布特性,提出一种以滑动窗口内像素均值及图像信号的局部梯度作为参数,构造关于噪声权重函数的方法,由此获得子孔径阈值的最优估计值,并详细分析了算法的基本原理和实现过程.以典型处理方法获取的阈值与理论最优阈值的误差作为评价标准,仿真和实验结果表明本文提出的阈值估计方法在不同信噪比、不同光斑大小的条件下,均能取得优于典型阈值处理方法获得的结果,且与理论最优阈值的误差小于10%.     

高硫煤镜质组热解过程中结构变化及有机硫形态变迁规律研究

用手选富集与离心分离相结合的方法,从两种全硫含量相近的新西兰煤（NXL;S_t,ad=1.84%）和山西煤（SX;S_t,ad=1.80%）中分离出高纯度镜质组。在高纯Ar气氛下,分别制备了300、500、700和1 000 ℃下的镜质组焦。用FT-IR研究了两种镜质组中的脂肪氢、芳香氢随温度的变化,结果表明,SX镜质组中脂肪氢的相对含量较高,在热解过程中活性高于同温度下的NXL镜质组;两种镜质组中的脂肪氢相对含量都随温度升高而降低,温度高于500 ℃时,SX镜质组中脂肪氢相对含量基本不变,当温度高于700 ℃时,NXL镜质组中的脂肪氢相对含量基本保持不变;热解过程芳香氢都表现出先增大后减小的趋势。用XPS研究了镜质组中的有机硫含量及形态随温度的变化,结果表明,SX镜质组中易分解的有机硫化物较多,在300 ℃以下即可分解完全;NXL镜质组中的有机硫化物分解完全在700 ℃左右,两种镜质组中的噻吩类硫的含量都随热解温度的升高而增加,砜类硫的含量随热解温度的升高而降低。     

超声法合成CePO4纳米线及发光性能研究

用CeO2作为铈源,采用可重复利用的H3PO4及非模板剂的情况下,用低温超声法成功合成了六方结构的CePO4一维纳米线材料。用X-射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和荧光分光光度计(FL)测试样品的物相结构、微观形貌、颗粒尺寸和发光性能;并研究超声时间和PO3-4/Ce3+摩尔比对产物的形貌和荧光性能的影响。结果表明:实验所做出的样品全部是六方晶系的结构,形貌都为一维纳米线,其纳米线长50~200nm,宽5~40nm左右;不同超声时间和PO3-4/Ce3+摩尔比的纳米线长径比不同,随超声时间的延长和PO3-4/Ce3+摩尔比增大纳米线出现团聚现象,产物在250~300nm处有宽的激发峰,在378nm处有一个发射峰,是属于Ce3+的5d-4f能级跃迁。