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1.
2.
称取镍基单晶高温合金0.100 0g于聚四氟乙烯烧杯中,先令其与盐酸9mL和硝酸1mL加热反应,待反应缓慢时滴加氢氟酸2mL并继续加热使样品完全溶解。加入500g·L^-1酒石酸溶液2mL,冷却至室温,在塑料容量瓶中加水定容至100.0mL。按仪器工作条件采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中5种合金元素(Mo、W、Ta、Re、Ru)的含量,选择分析谱线依次为204.598,207.911,240.063,197.312,240.272nm。结果发现:除了Re外,其余4种元素的测定中均受共存元素的光谱干扰,严重影响了测定结果的准确性。为克服其干扰,除了采用基体匹配法消除镍的基体干扰外,试验采用混合校正系数矩阵法对测定结果进行校准。通过一系列试验计算得到混合校准系数矩阵K,并应用于模拟样品的分析。结果表明:经过矩阵K的校准,所测定的5种元素的准确度显著提高,达到了消除共存元素之间光谱干扰的目的。通过精密度试验,测得上述5种元素测定值的相对标准偏差(n=11)均在1.5%以下,并通过标准加入法进行回收试验,测得5种元素的回收率为97.0%~105%。  相似文献   
3.
针对分光光度法测定游离总硅含量受干扰因素多、测试数据不稳定的缺点,探讨了采用ICP-AES法测定碳化硅中游离总硅含量。采用行星球磨仪对碳化硅样品进行研磨,以硝酸钠、硝酸、氢氟酸作溶剂,采用微波消解法处理样品。选择212.412nm特征谱线并以其强度U)与对应的硅浓度(c)建立校准曲线,硅的质量浓度在10-100μg/mL范围内与特征谱线强度呈良好的线性关系,线性方程为I=233.76c+86.94,线性相关系数间.997,检出限为0.027μg/mL。测定结果的相对标准偏差为1.35%~2.79%(n=6)。加标回收率为97.6%~108.0%。该法测定碳化硅中游离总硅含量是可行的。  相似文献   
4.
原子吸收光谱法测量质量控制研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
以原子吸收光谱法对锌合金标准物质中的铜元素定值为例,运用田口方差分析方法对定值数据进行分析处理,实现元素定值过程的质量控制。从实验设计方案的角度确定实验过程的不确定度,对溶解、等份稀释、仪器校准三部分的实验步骤分别进行数据处理,计算各部分方差波动对总实验数据波动的贡献率,从而确定最主要的不确定度来源。  相似文献   
5.
分析恒电流库仑滴定过程中电气因素的影响,包括恒流源输出精度的影响、参考标准不确定度的影响、外部连接线路的影响、实验环境对电路的影响等,提出了减小这些影响的办法。  相似文献   
6.
7.
建立电感耦合等离子体发射光谱法测定DD6单晶高温合金中铝、铬、钴元素含量的方法。采用密闭微波消解法对样品进行前处理,利用模拟溶液分别考察基体元素和共存元素的光谱干扰及非光谱干扰对测定结果的影响,确定了铝、铬、钴的分析谱线分别为394.401,267.716,228.616 nm,通过基体匹配法对非光谱干扰进行补偿。待测元素在各自的质量浓度范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999,铝、铬、钴的检出限分别为0.110,0.018,0.003 μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.99%~1.21%(n=11),铝、铬、钴的加标回收率在分别为96.45%~103.69%,98.20%~99.40%,100.22%~102.85%。该方法简便、快速,具有较高的准确度,适用于镍基单晶高温合金中铝、铬、钴元素的测定。  相似文献   
8.
采用电感耦合等离子体质谱法测定铁基体中的稀土元素Nd和Dy,选择187Re作为内标以校正仪器的信号漂移,Nd和Dy元素的浓度与信号强度线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.9998和0.9997,该方法测定Nd和Dy元素的检出限分别为0.02 ng/mL和0.006 ng/mL,平均回收率分别为99.5%和97.4%,测定结果的相对标准偏差分别为3.5%和4.3%.  相似文献   
9.
研制了一种用于制备破片钢光谱标准物质的多孔浇注系统。介绍了该多孔浇铸系统的结构以及利用该系统制备光谱标准样品的过程。利用该系统制备的破片钢光谱标准样品均匀性良好,同时,该系统具有很好的灵活性,可以制备不同尺寸、不同质量的各种破片钢光谱标准样品。  相似文献   
10.
高锰酸钾溶液标准物质的研制   总被引:1,自引:0,他引:1  
介绍高猛酸钾溶液标准物质的研制过程。对研制的溶液标准物质进行了均匀性和稳定性考察。结果表明,该标准物质均匀性良好,定值稳定期为6个月。用称量滴定法定值,定值结果为c(1/5 KMnO4)=0.100 7 mol/kg(k=2)。该标准溶液满足二级标准物质的技术要求,已被批准为国家级二级标准物质。  相似文献   
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