固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中链霉素与双氢链霉素

建立了植物性食品(苹果、芹菜、甜椒、干扁豆)中链霉素(Streptomycin,STR)和双氢链霉素(Dihydrostreptomycin,DHS)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经磷酸盐缓冲溶液提取,借助WCX固相萃取柱富集净化后,采用Atlantis Hilic Silica亲水作用色谱柱(100 mm×3.0 mm,3μm)分离,乙腈-0.1 mol/L甲酸铵和0.1%甲酸溶液等度洗脱,以电喷雾电离串联质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行检测,外标法定量。结果显示,链霉素和双氢链霉素在10～120μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量下限均为125μg/kg。本底空白的4种样品基质在3个添加水平(125、250、500μg/kg)下的平均回收率为83.6%～101%,相对标准偏差为2.3%～7.8%。该方法无需使用对LC-MS联用仪造成污染的离子对试剂,且方法操作简便、快速、可靠、稳定,能满足大部分植物性食品中链霉素和双氢链霉素的检测需要。     

衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定粮食作物中三氯甲基吡啶及其代谢物残留

建立了粮食作物中三氯甲基吡啶及其代谢物6-氯吡啶甲酸的衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）检测方法。选取高粱、小麦、玉米及爆谷等典型的粮食作物,采用酸性乙腈提取,以浓硫酸作为三氯甲基吡啶代谢物的衍生化试剂,优化了衍生化反应的最佳反应条件,并使用GC-MS/MS分析,以内标法对三氯甲基吡啶及其代谢物进行定量检测。结果表明,在0.025~0.4 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数（r²）均大于0.995,在3个不同添加水平下的平均回收率在80.4%~98.4%之间,相对标准偏差（RSD）在1.0%~10.1%之间。该方法操作简单、高效,灵敏度高,抗干扰能力强,回收率和重复性良好,能够满足粮食作物中三氯甲基吡啶及其代谢产物残留量的检测要求。     

固相萃取/气相色谱法测定禽蛋中19种农药残留

建立了QuEChERS及固相萃取净化技术结合气相色谱法测定禽蛋中19种农药(联苯菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、二嗪磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、杀螟硫磷、丙溴磷、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)残留的分析方法。蛋液样品经乙腈及QuEChERS提取盐包提取后,采用石墨化碳黑(GCB)吸附剂和十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))SPE小柱净化,以Agilent DB-1701(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管色谱柱分离,在气相色谱火焰光度检测器(Flame photometric detector,FPD)及电子捕获检测器(Electron capture detector,ECD)上检测,外标法定量。结果显示,19种农药在各自线性浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均不小于0.999 3;在低、中、高3个加标水平下的回收率为78.6%～105%,相对标准偏差(n=6)为1.6%～9.3%,检出限(LOD,S/N=3)为0.138～8.33μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.461～27.8μg/kg。该方法操作简便、分离效果好、可靠稳定,可满足禽蛋中多种农药残留的检测要求。     

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中喹啉铜的残留量

通过优化液-液萃取(LLE)作为前处理手段,依托液相色谱-串联质谱仪器,建立了适用于蔬菜、水果中喹啉铜残留量的检测方法。样品以1%乙酸在超声条件下提取,提取液经PSA和C18净化后,以液相色谱-串联质谱法测定。本方法在0.01～2.0 mg/L范围内,不同基质中线性关系良好(R~20.99),进行了定量限(LOQ)、0.5倍最大允许残留限量(MRL)、1倍MRL和2倍MRL共4个水平的添加回收实验,回收率均介于82.7%～99.7%之间,相对标准偏差(RSD)在1.73%～11.8%之间,LOQ为0.1 mg/kg。本方法稳定、简便、灵敏,能够满足农药残留检测需求。