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建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)结合加速溶剂萃取测定小型家用电器塑料部件中全氟辛酸(PFOA)的分析方法。样品冷冻粉碎后采用甲醇作溶剂进行快速溶剂萃取,萃取液经C18固相萃取柱富集净化后,以C18柱为分离柱,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM))模式检测。PFOA在0.5~100.0μg/L范围内线性关系良好(r2=0.998 9),回收率为93%~107%,相对标准偏差为2.9%~7.6%,检出限(S/N=3)为0.5μg/kg。该方法操作简便、灵敏度高,适用于小型家用电器塑料部件中全氟辛酸残留分析。 相似文献
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建立了凝胶渗透色谱分离-固相萃取净化-超快速液相色谱-串联质谱 (GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定牛肉中群勃龙、勃地龙、诺龙、睾酮、美雄酮、甲基睾酮、司坦唑醇、黄体酮、苯丙酸诺龙9种类固醇激素残留的方法.试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶渗透色谱和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后以MS/MS多反应监测扫描模式检测.方法线性相关系数r>0.999,定量限为0.2~0.7 μg/kg.在3种浓度添加水平0.3, 1.0, 4.0 μg/kg下,其平均回收率为81.4%~110%;相对标准偏差(RSD)为2.2%~9.8%.本方法已成功应用于高脂肪和基质复杂样品中9种类固醇激素残留的检测. 相似文献
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在GaAs(100)衬底上用分子束外延法生长出了2英寸直径的Hg_(1-x)Cd_xTe膜。这些膜都是在(100)和(111)B晶向上生长的并且都具有两种导电类型。这些膜的特性用电子衍射、红外吸收以及范德堡直流霍尔测量值来表征。它们的表面从中央到边缘有光泽且似镜面。这些膜的Cd浓度(x)非常均匀,其标准偏差相当子平均值(x)的0.7%,它们的厚度在0.6%之间是均匀的。这些膜 相似文献
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应用快速高分离液相色谱-串联质谱仪(RRLC-MS/MS),建立了植物组织中玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)的检测方法.植物组织样品采用乙腈提取,碱性水溶液反萃取,经混合阴离子(MAX)固相萃取柱进行净化和富集后,用RRLC-MS/MS检测,多反应监测(MRM)模式下进行定性与定量分析.结果表明:玉米赤霉醇类化合物在0~20 μg/kg的线性范围内均具有良好的线性关系,方法检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,6种玉米赤霉醇类化合物的平均回收率为75.8%~105.4%,相对标准偏差为2.4%~12.1%.本方法可用于植物组织中玉米赤霉醇类化合物含量的测定. 相似文献
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2012年全国高考大纲卷理科压轴题(第22题)为:题1函数f(x)=x2-2x-3,定义数列{xn}如下:x1=2,xn+1是过两点P(4,5),Qn(xn,f(xn))的直线PQn与x轴交点的横坐标. 相似文献
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快速高分离液相色谱-串联质谱法检测原乳中活性β-内酰胺酶 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了原乳中活性β-内酰胺酶拮抗剂的快速高分离液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)检测方法.利用活性β-内酰胺酶能够酶解青霉素族药物的特性,在原乳中加入适量氨苄青霉素,酶解1 h后,检测原乳中氨苄青霉素酶解率,定性检测活性目标物.试样中氨苄青霉素经乙腈溶液提取,HLB固相萃取柱净化和浓缩后,RRLC-MS/MS多反应监测模式定性与定量分析.本方法对活性β-内酰胺酶检出限为4 U/mL;对原乳中添加1 mg/kg水平氨苄青霉素的加标回收率为92.3%~95.5%;相对标准偏差RSD≤10%(n=6).本方法的定性结果与生物杯碟法完全一致. 相似文献
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建立超快速液相–质谱联用法测定乳制品中磺胺和喹诺酮类药物残留的方法。试样加入乙腈沉淀蛋白,用0.22μm滤膜过滤,经EndeavorsilTMC18柱分离,选用乙腈–0.1%甲酸为流动相。在0.05~100.00μg/L范围内,17种兽药的质量浓度均与色谱峰面积均呈良好的线性,相关系数(r2)为0.990 6~0.999 8,方法检出限为0.05~0.10μg/kg,加标回收率为75.88%~116.00%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~13%(n=5)。该方法快速、灵敏,可以满足对乳制品中多种兽药残留的快速检测要求。 相似文献
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建立了同时测定人血清中皮质酮和皮质醇的液相色谱-串联质谱法。血清经正己烷除脂净化、叔丁基甲醚提取后,以乙腈-0.1%甲酸溶液(含0.01 mol/L甲酸铵)为流动相,流速为0.3 mL/min。用Agilent E-clipse Plus-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,正离子模式下进行串联质谱检测。皮质酮和皮质醇浓度在0.5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.999 7、0.999 4。皮质酮和皮质醇分别在5.0、25.0、75.0 ng/mL和0.5、2.5、10.0 ng/mL 3个加标水平下的平均回收率为86.6%~102.7%,相对标准偏差不大于7.1%,检出限分别为0.1 ng/mL和0.05 ng/mL。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用于同时测定血清中的内皮质酮和皮质醇。 相似文献