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1.
本文综述了离子液体在气相色谱固定相中的发展过程。为提高固定相的使用温度、选择性和色谱柱效,离子液体先后经历多次制备方法的改善,本文主要介绍了小分子离子液体、大体积离子液体、柱内烯基咪唑聚合离子液体、物理混配离子液体和化学键合离子液体等非手性离子液体的合成进展;同时综述了由手性氨基酸、手性胺和键合环糊精合成的手性离子液体的研究进展;并比较各种离子液体用作色谱固定相时的稳定性及选择性差异。另外,对离子液体在二维气相色谱和快速气相色谱中的应用扩展作了总结,并展望离子液体作为新型分离材料在气相色谱固定相中的研究和应用前景。  相似文献   
2.
采用聚硫堇(PTH)修饰电极为传感界面提供一个生物修饰功能基质膜,借助纳米金(GNPs)的导电性、生物相容性与高比表面积特性实现抗体的有效固定,并以亚甲基蓝(MB)为电子媒介加速电极表面电化学反应的电子传递,构建了一种高灵敏的非标记电化学免疫传感器,用于贝类毒素大田软海绵酸(OA)的检测。当分子结构中含有羧基和酚基的OA与其抗体特异性结合后,生成以阴离子形式存在的抗原-抗体复合物,阻碍了传感器表面电子的传递,导致峰电流下降。利用免疫反应前后峰电流的变化,可对OA进行特异性识别和准确定量。在优化实验条件下,OA浓度的对数在0.2~100 μg/L范围内与其峰电流的变化值(ΔI)呈线性相关,线性方程为ΔI=1.721 7+1.083 6lgρ,相关系数为0.992 0,检出限为0.1 μg/L。该免疫传感器重现性好、特异性强,用于实际贝类样品的测定,回收率为85.3%~112%。  相似文献   
3.
本研究建立了贝类中8种指示性多溴联苯醚BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209的气相色谱/质谱联用检测方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1,V/V)提取,采用改进的QuEChERS技术EMR-Lipid净化粉及浓H_2SO_4氧化净化。色谱选用短柱长、薄液膜的DB-5MS毛细管柱(15m×0.25mm×0.10μm),质谱以选择离子模式(SIM)监测,内标法定量,实现了贝类样品中低溴代及高溴代联苯醚的同时快速定性和定量分析。结果表明,8种目标多溴联苯醚类的检出限(LOD,S/N3)除BDE-209为1.0μg/kg,其余为0.1μg/kg,定量限(LOQ,S/N10)除BDE-209为3.0μg/kg,其余为0.3μg/kg;三个不同浓度的加标回收率在90.0%~120%之间,相对标准偏差皆小于10%。该方法的准确度和灵敏度较高,重现性好,且操作简便、高效,适合于贝类样品中多溴联苯醚类残留的同时检测。  相似文献   
4.
建立了水产品中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)快速检测方法。样品通过乙腈提取,C18和PSA分散净化等QuEChERS前处理方法和凝胶色谱(GPC)在线净化,采用GC/MS的选择离子监测(SIM)模式,对水产品中8组农药进行同时定性和定量检测。结果表明,有机氯硫丹,有机磷敌百虫、马拉硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑磷,菊酯氰戊菊酯和三嗪类扑草净农药的浓度在10~1 000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为10~30μg/kg;空白鲤鱼加标的平均回收率在81.2%~118.5%之间,相对标准偏差(RSD)为2.27%~9.12%;空白对虾加标的平均回收率是71.5%~104.0%,RSD为2.98%~8.45%。该检测方法简单、快速、灵敏度高、具有良好的回收率和可重现性,可用于水产品中农药多残留的快速灵敏检测。  相似文献   
5.
建立了快速检测水产品中23种全氟烷基化合物(Perfluorinated alkyl substances,PFASs)的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)分析方法。样品前处理采用QuEChERS方法,以酸化乙腈提取目标物,C18填料和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取净化,C18色谱柱分离,甲醇和5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描。在最佳实验条件下,采用同位素标记的内标物进行内标法定量,以提高方法的准确度。23种目标物在12 min内实现良好分离,并在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.995,检出限为0.002~0.02μg/kg。加标回收率在75.6%~118.2%之间,相对标准偏差(RSD)为2.7%~14.5%。本方法操作简便,灵敏度高,适用于大批量样品的快速分析。  相似文献   
6.
对陶瓷-石墨复合材料/GCr15钢摩擦副的摩擦磨损性能与GCr15钢/GCr15钢的作了对比试验研究.结果表明:分别在干摩擦和10#机械油润滑下,陶瓷-石墨复合材料/GCr15钢的摩擦因数均比GCr15钢自配副时的低,陶瓷-石墨复合材料试块的磨痕宽度也比GCr15钢试块的小.硬质陶瓷颗粒与石墨均匀弥散共存,提高了材料的强度和硬度,从而改善了材料的耐磨性.  相似文献   
7.
采用通过式固相萃取净化策略去除样品基质中的脂肪和磷脂等杂质干扰,结合液相色谱-串联质谱检测,建立了水产品中11种青霉素残留的同时快速分析方法。样品经80%乙腈水溶液提取,Oasis PRi ME HLB通过式固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.05%甲酸乙腈溶液和0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,内标法定量。11种目标物在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,检出限为0.30~1.5μg/kg。基质加标回收率为85.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~14.3%。该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,可实现水产品中多种青霉素药物残留的同时快速测定。  相似文献   
8.
孙晓杰  郭萌萌  王苏玥  谭志军  李兆新  翟毓秀 《色谱》2014,32(10):1124-1130
建立了紫菜中农药多残留的在线凝胶色谱-气相色谱-质谱联用(GPC-GC/MS)检测方法。以有机氯、有机磷、三嗪类和菊酯类的19种农药为目标物,对比了丙酮、丙酮/二氯甲烷(1∶1,v/v)和乙腈3种有机溶剂的提取效果,通过石墨化炭黑粉(GCB)和N-丙基乙二胺粉(PSA)分散固相萃取净化和GPC在线净化,气相色谱-质谱联用法分析,外标法定量。结果表明,此方法实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间。分析物在10~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.995;采取GPC大体积进样和气相色谱进样口的程序升温方式提高了检测灵敏度,检出限为0.005~0.03 mg/kg。方法的平均添加回收率在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法简单、快速、具有良好的回收率和重复性,适用于紫菜样品中农药多残留的快速灵敏检测。  相似文献   
9.
采用聚硫堇(PTH)修饰电极为传感界面提供一个生物修饰功能基质膜,借助纳米金(GNPs)的导电性、生物相容性与高比表面积特性实现抗体的有效固定,并以亚甲基蓝(MB)为电子媒介加速电极表面电化学反应的电子传递,构建了一种高灵敏的非标记电化学免疫传感器,用于贝类毒素大田软海绵酸(OA)的检测。当分子结构中含有羧基和酚基的OA与其抗体特异性结合后,生成以阴离子形式存在的抗原-抗体复合物,阻碍了传感器表面电子的传递,导致峰电流下降。利用免疫反应前后峰电流的变化,可对OA进行特异性识别和准确定量。在优化实验条件下,OA浓度的对数在0.2~100μg/L范围内与其峰电流的变化值(ΔI)呈线性相关,线性方程为ΔI=1.721 7+1.083 6lgρ,相关系数为0.992 0,检出限为0.1μg/L。该免疫传感器重现性好、特异性强,用于实际贝类样品的测定,回收率为85.3%~112%。  相似文献   
10.
本文采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱检测技术,建立了海水样品中抗生素多残留(氯霉素类、磺胺类、喹诺酮类和四环素类)的同时测定方法。样品经PLS-3固相萃取柱富集、净化后,以液相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)离子模式定性,外标法定量分析。结果表明,被测组分在对应范围内线性关系良好;方法检出限(S/N=3)为1.00~10.0ng/L;以空白海水作为基质进行回收率评价,18种抗生素在不同加标浓度时的回收率范围为71.6%~117%,相对标准偏差(n=6)为3.04%~9.65%。将所建立的方法应用于近岸海域表层水样中目标抗生素残留的分析。结果表明,该方法灵敏度高、重现性好,可用于海水中抗生素多残留的同时检测。  相似文献   
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