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试验证明GC-ECD及GC-MS/MS两种方法均能用于粮谷中残留除草剂灭草松的测定。GC-MS/MS法可同时进行定性和定量分析,测定结果的可靠性较高。GC-ECD法具有较高的灵敏度,用于定量分析的效果较好。提出一种可与上述两种方法接用的试样预处理方法。10 g试样用甲醇提取其中的测定组分,再用正己烷萃取除去脂肪。用稀盐酸调节水相的酸度至pH≤3, 用二氯甲烷将灭草松萃取至有机相。在45℃减压干燥除去溶剂,所得浓缩的残渣溶于0.2 mL甲醇中并进行甲烷化和纯化(用固相萃取法),所得残留灭草松溶于1 mL正己烷中供GC-ECD或 GC-MS/MS测定。用两种方法进行粮谷试样的分析,测定结果的RSD值依次为2.3%-4.7%和 3.5%-6.7%。用标准加入法测得两方法的回收率依次为77%-98%和80%-102%,方法的检出限为0.01 mg·kg-1。 相似文献
2.
亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱法检测红茶中多种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了亚临界水萃取及气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测红茶中21种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的方法。在萃取压力为5 MPa条件下,样品经150 ℃的亚临界水提取15 min后,将目标物转移至丙酮-正己烷(1:1, v/v)中,经ENVI-Carb固相萃取净化小柱净化,DB-5毛细管气相色谱柱分离,在多反应监测(MRM)模式下进行MS/MS检测,基质匹配溶液内标法定量。各目标物在5.0~320.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,其定量限(信噪比(S/N)>10)为50 ng/g,检出限(S/N>3)为10 ng/g。茶叶基质中添加50、100和200 ng/g的标准品时,21种农药的回收率为70.18%~119.98%,相对标准偏差(RSD)为5.01%~11.76%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,适用于红茶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测。 相似文献
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聚合物流体渗流机理研究 总被引:8,自引:0,他引:8
聚合物流体在多孔介质中渗流的研究是近年来有重大进展的领域。本文介绍从力学与物理方法进行渗流机理研究的思路、主要结果和当前活跃的研究课题。流体的非牛顿性对复杂边界条件下均匀流体力学效应的影响已得到了较好的定量处理;揭示了拉伸流粘弹特性对渗流影响的机理,其定量描述则尚有待努力。进而讨论了石油工程中十分重要的非均一流体渗流的新进展,包括大分子效应与粘性指进效应及其分形描述。对于上述物理效应的综合考虑将使聚合物渗流力学研究进入新的阶段。 相似文献
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非牛顿流体经波纹管流动的阻力特性 总被引:3,自引:0,他引:3
本文对Carreau流体经波纹管的蠕动流的阻力特性用差分方法作了数值求解。先施行坐标变换,提出一种保证周期性条件的混合迭代法,能较快得到问题的收敛解。流体的物质参数以及流动区域的几何参数对流动阻力特性的影响作了讨论,同时指出了直径均匀的毛管模型作为渗流模型的不足之处。 相似文献
5.
近年来,食品中的农药残留量日益受到世界各国的重视,纷纷提出了最高残留限量的要求,如欧盟对茶叶提出了许多项要求,农药的最高残留限量:α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六为0.2 mg/kg;六氯苯、0.02 mg/kg;p,p'-滴滴依、p,p'-滴滴滴、o,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴涕为0.2(总量)mg/kg;三氯杀螨醇20mg/kg;联苯菊酯5mg/kg;噻嗪酮0.02 mg/kg;氯氰菊酯0.5 mg/kg;氰戊菊酯0.1 mg/kg. 相似文献
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液相色谱-串联质谱法对动物源性食品中14种苯二氮类药物及其代谢物残留量的同时检测 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测动物源性食品中14种苯二氮类药物及其代谢物残留量的测定方法.在pH 5.2乙酸铵缓冲溶液中药物残留经酶解后,用氨水调节pH值大于9.5.溶液经乙酸乙酯-异丙醇(体积比5:1)提取和阳离子交换柱(MCX)净化,并用多反应监测技术所确定的定性离子对检测物进行定性和同位素内标法定量.方法的定量下限为1.0μg/kg,线性范围为1.0 ~20.0μg/L,各基质的加标平均回收率为64% ~117%,相对标准偏差为3.6% ~12.3%. 相似文献
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激光测深系统中大动态范围压缩技术的实验研究 总被引:1,自引:0,他引:1
分析了分通道、距离选通、光电倍增管变增益、正交偏振等多种技术相结合的方法,用以改善机载激光测深系统中激光回波的动态范围。并研制了相应的变增益部件,开展了水池试验以及海上现场试验。试验结果表明,多种方法相结合的技术可对水底信号的动态范围进行有效压缩,满足机载测深系统对浅海测量的动态范围要求;但正交偏振技术对信号测量压缩的改善效果并不明显。报道了试验过程中出现的光电倍增管后脉冲对水深测量的影响。对动态范围压缩技术进一步研究提供了有价值的参考。 相似文献
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基于高效液相色谱-串联质谱系统建立了食品中水产品过敏原的快速筛查和定量检测方法。样品经蛋白质提取、纯化、胰蛋白酶解后,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Exactive-HRMS)结合ProteinPilot软件,基于母离子和碎片离子谱分析,实现蛋白质和多肽的鉴定。再通过基本局部比对搜索工具(BLAST)与Uniprot数据库对比分析,筛选出南美白虾、大闸蟹、青蟹、金枪鱼、大西洋鲑鱼的7种过敏原蛋白的30个特征肽。利用高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QqQ-MS)系统对特征肽进行验证和多反应监测(MRM)定量研究。结果表明,该方法在5~250 mg/kg范围内线性关系良好,检出限为2~3.5 mg/kg,平均回收率为88.7%~110.2%。该方法重现性好,通量高,可应用于肉制品和调味料中7种过敏原的快速筛查和定量分析。 相似文献
9.
建立了亚临界水萃取及液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测猪肉中β-受体激动剂和氯霉素的方法。样品酶解后,经亚临界水萃取,C18粉未净化,目标物经Agilent XDB-C18柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm)分离,采用液相色谱-串联质谱法多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配溶液内标法定量。优化条件下,沙丁胺醇和莱克多巴胺在1.0~32.0μg/L范围内线性关系良好,其定量下限(S/N>10)为0.5 ng/g,检出限(S/N>3)为0.25 ng/g;克伦特罗和氯霉素在0.2~6.4μg/L范围内线性关系良好,其定量下限(S/N>10)为0.1 ng/g,检出限(S/N>3)为0.05 ng/g,相关系数均大于0.99。猪肉基质在3个加标水平下,回收率为79.2%~113.6%,相对标准偏差(RSDs)为3.2%~12.0%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留测定的技术要求,适用于猪肉中β-受体激动剂和氯霉素残留的检测。 相似文献
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建立了液相色谱-串联质谱(LC—MS/MS)同时检测动物源性食品中14种苯二氮革类药物及其代谢物残留量的测定方法。在pH5.2乙酸铵缓冲溶液中药物残留经酶解后,用氨水调节pH值大于9.5。溶液经乙酸乙酯-异丙醇(体积比5:1)提取和阳离子交换柱(MCX)净化,并用多反应监测技术所确定的定性离子对检测物进行定性和同位素内标法定量。方法的定量下限为1.0μg/kg,线性范围为1.0~20.0μg/L,各基质的加标平均回收率为64%~117%,相对标准偏差为3.6%~12.3%。 相似文献