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全血中维生素E和辅酶Q10含量的高效液相色谱法测定 总被引:2,自引:1,他引:1
建立了一种同时测定全血中维生素E和辅酶Q10的高效液相色谱法.样品经乙醇沉淀蛋白,以正己烷萃取,氮气吹干后,流动相溶解,以甲醇-乙醇(体积比20 : 80)为流动相,在C18柱 (5 μm, 250 mm×4.6 mm i.d.)上进行色谱测定.维生素E和辅酶Q10的线性范围皆为1.0 ~50.0 mg/L,检出限分别为0.21、0.15 mg/L,相对标准偏差分别为5.2%、5.9%;全血样品的维生素E和辅酶Q10加标回收率分别为97%~115%和90%~112%. 相似文献
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在pH 5.0的柠檬酸盐缓冲溶液及0.15 mol·L-1KCl底液中,维生素B1在-1.40 V处出现灵敏的极谱波,据此提出了测定保健食品中维生素B1的快速而灵敏的示波极谱法.在pH4.7~5.2的范围内,可得到对称的二阶导数峰.峰电流(ip)与维生素B1浓度在0.1~8.0 mg·L-1间呈线性关系,其检出限为0.078 mg·L,连续测定6天,每天测定6次,对方法的精密度作了检验,所得结果的日内RSD值小于4.78%,日间RSD值为5.76%,回收率的测得值在92.0%及107.2%之间,对五种保健食品,用此法及国家标准法分别测定,所得分析结果用t-检验法进行检验,表明相互间无显著差异(t=1.76,P>0.05). 相似文献
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脉冲安培检测-高效阴离子色谱对药品和保健食品中牛磺酸的快速测定 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了保健食品中牛磺酸的高效阴离子色谱快速分析方法.以0.25 mol/L NaOH溶液作流动相,AminoPAC PA-10 (2×250 mm)离子色谱柱作分离柱,在Au工作电极,Ag/AgCl为参比电极的脉冲安培检测器上,分离测定了牛磺酸.牛磺酸的线性范围为1.0 ~50.0 mg/L,检出限为0.088 mg/L,标准溶液测定的保留时间和峰面积的日内相对标准偏差分别为0.36%和4.8%,日间相对标准偏差为0.89%和5.0%.用该法测定药品和保健食品中的牛磺酸,结果较为满意,测得值相对标准偏差为6.5%,加标回收率为96% ~115%.该法无需衍生,具有较高的灵敏度和精密度,6 min内可完成1次检测,适合于药品和保健食品中牛磺酸的快速检测. 相似文献
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反相高效液相色谱法测定人肌腱中的胶原蛋白 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了测定人肌腱中胶原蛋白含量的高效液相色谱法。动物肌腱中的胶原蛋白经酸水解后生成包括羟脯氨酸在内的氨基酸混合物,用2,4-二硝基氯苯对水解产物衍生化,然后以0.01 mol/L乙酸钠-乙酸缓冲液(pH 6.0)-乙腈(体积比为80∶20)为流动相,经反相C18柱分离,紫外检测器于360 nm波长处检测来测定羟脯氨酸的含量。羟脯氨酸是胶原蛋白的特异性氨基酸且含量稳定,因而可通过样品中羟脯氨酸的含量来计算胶原蛋白的含量。该方法对羟脯氨酸的检出限为3 μg/L,羟脯氨酸为3 μg/L~100 mg/L时与峰面积的线性关系良好;样品测定的相对标准偏差为1.95%,加标回收率为98.4%~110.8%。对60份人肌腱样品中胶原蛋白的含量进行了测定。所建立的方法灵敏、准确、干扰少,适用于肌腱中胶原蛋白含量的测定。 相似文献
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建立了生活饮用水中16种硝基苯类物质的固相萃取-毛细管气相色谱-电子捕获检测方法.实验优化了色谱柱、升温程序等色谱条件,并对影响固相萃取效果的主要因素(萃取小柱、洗脱剂和洗脱体积)进行了考察.水样中16种硝基苯类物质经Oasis HLB固相萃取柱吸附、正己烷-丙酮(3∶1,V/V)洗脱后,采用DB-1701毛细管气相色谱柱程序升温分离、ECD检测,在33 min内完成所有待测组分的测定.16种硝基苯类组分在各自的线性范围内相关系数r≥0.998,方法的检出限为0.01 ~0.77 μg/L(S/N=3),定量限为0.03 ~2.57 μg/L(S/N=10),日内精度和日间精度分别在1.0% ~ 3.8%和2.3%~4.8%间,样品加标回收率为83.6%~ 111.8%,加标样品的RSD为1.2% ~5.1%.应用本方法对50份水样进行了分析,结果表明,本方法准确、灵敏、快速,适用于水质的常规分析,可为水样中硝基苯类物质的污染评价提供技术支持. 相似文献
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建立了消毒剂中三氯新的毛细管电泳分析方法。探讨了缓冲介质和电泳参数对三氯新测定的影响。以15mmol/LNa2HPO4(pH6.0)-乙腈(V(Na2HPO4)∶V(乙腈)=50∶50)为电泳缓冲液,三氯新在12kV电压下电泳,于254nm检测波长处测定,6min可以完成分析。本方法的检出限为0.04mg/L,线性范围0.04~2.00mg/mL(r=0.997),加标回收率在90.9%~108.2%范围内,测定值的相对标准偏差分别为峰高7.7%,迁移时间5.5%。将本法与高效液相色谱法进行比较,样品测定结果的相对误差小于10%。将所建立的方法已用于消毒剂样品中三氯新的测定。 相似文献
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建立动物性食品中4种抗球虫药的液相色谱-串联质谱法。4,4’-二硝基均二苯脲、地克珠利、托曲珠利砜、托曲珠利经C18色谱柱分离后,在低分辨质谱仪上以多反应监测模式检测,在高分辨质谱仪上以一级质谱全扫描/数据依赖的二级质谱全扫描模式检测,内标标准曲线法进行定量。4种抗球虫药的质量浓度在0.50~50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 2。分散固相萃取的加标回收率为87.5%~120.4%,测定结果的相对标准偏差不大于7.5%(n=6);固相萃取的加标回收率为86.7%~111.8%,测定结果的相对标准偏差不大于9.4%(n=6)。分散固相萃取-低分辨质谱法的检出限为0.11~2.1μg/kg,定量限为0.12~2.1μg/kg;分散固相萃取-高分辨质谱法的检出限为0.050~0.33μg/kg,定量限为0.17~1.1μg/kg;固相萃取-低分辨质谱法的检出限为0.11~0.52μg/kg,定量限为0.14~0.52μg/kg;固相萃取-高分辨质谱法的检出限为0.013~0.30μg/kg,定量限为0.043~1.0μg/kg。两种样品处理方... 相似文献
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高效阴离子色谱法测定保健食品中的盐酸氨基葡萄糖 总被引:3,自引:1,他引:3
建立了保健食品中盐酸氨基葡萄糖的高效阴离子色谱测定方法。在AminoPac PA10离子色谱分离柱(2 mm×250 mm)上,以250 mmol/L NaOH溶液作为流动相,利用Au工作电极、pH参比电极的脉冲安培检测器测定了盐酸氨基葡萄糖。方法的线性范围为0.05~10.0 mg/L,检出限为0.012 mg/L,标准品和样品测定的相对标准偏差分别为0.69%和1.38%。用该法测定了保健食品中盐酸氨基葡萄糖,取得了较为满意的结果,加标回收率为96.6%~105.2%,与国家标准方法的测定结果对照,相对偏差为-1.4%~1.0%,表明所建立的方法具有高的灵敏度和精密度,适合于保健食品中盐酸氨基葡萄糖的分析。 相似文献
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建立了11种心血管保健功效成分(天麻素、吡啶甲酸铬、腺苷、大豆苷元、大豆苷、染料木苷、染料木素、红景天苷、葛根素、芦丁、淫羊藿苷)的反相高效液相色谱同时检测法,采用C18柱,在25℃,1 mL/min流速下,以甲醇-KH2PO4二元流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。在单因素实验基础上,采用响应曲面法对提取工艺进行了进一步优化。方法在25 min内实现基线分离,线性相关系数r≥0.9985,检出限范围为0.008~0.20μg/mL,日内精密度≤1.5%,日间精密度≤5.0%,回收率在85.0%~98.2%之间。 相似文献