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1.
为准确定量拟黑多刺蚁体内的微量元素,采用微波消解法,以HNO_(3)-H_(2)O_(2)混合酸为消解体系对样品进行前处理,选择合适的同位素,以^(103)Rh为内标测定^(52)Cr、^(55)Mn、^(60)Ni、^(63)Cu、^(66)Zn、^(75)As、^(78)Se、^(88)Sr和^(114)Cd,以^(185)Re为内标测定^(202)Hg和^(208)Pb,建立了电感耦合等离子体质谱法测定拟黑多刺蚁中11种微量元素的方法。实验发现,以HNO_(3)-H_(2)O_(2)为消解体系,样品消解完全;采用KED模式消除质谱干扰,以内标法校正基体效应;通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,方法检出限为0.0005~0.011 mg/kg,方法定量限为0.0016~0.033 mg/kg。对拟黑多刺蚁实际样品进行测定,各元素的相对标准偏差(RSD,n=9)在1.2%~5.5%,加标回收率为91.2%~107%;经过实验室间比对实验,相对偏差为-3.15%~2.74%;测定六个不同产地的拟黑多刺蚁样品,结果显示不同产地样品除Cd外,其他10种微量元素的含量均存在较大差异。测定结果稳定可靠,能满足拟黑多刺蚁中11种微量金属元素含量的分析检测要求。  相似文献   
2.
随着水土资源环境日益恶化,监测氨氮量对水土的污染程度也备受关注。为了准确测定铝灰渣浸出液中的氨氮量,实验对振荡方法、振荡时间、固液比、试液过滤方式、纳氏试剂加入量以及测定干扰因素进行了研究。确定了以翻转振荡为前处理方式,最佳振荡时间为14 h,固液比为1:10,最佳纳氏试剂加入量为1.0 mL,通过改善过滤方式,降低了空白值。由实验结果可知:在试验范围内,F-对氨氮量的测定不产生干扰;对于浸出液中Cl-、Al3+和Ca2+浓度高的样品,可通过移取稀释液2.00 mL,加入1.0 mL酒石酸钾钠溶液(500 g/L),即可消除其干扰。运用纳氏试剂分光光度法测定铝灰渣浸出液中的氨氮量,得到氨氮标准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为0.39 mg.L-1,RSD(n=6)<5%,回收率在94.7%~105%之间。本方法简单快速,精密度高,且具有较低的检出限,适用于大批量铝灰铝渣等固体废物浸出液中氨氮量的测定。  相似文献   
3.
实验采用HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸为消解体系对样品进行前处理,加入1.0 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)溶解残渣,选择合适的同位素,以103Rh为内标测定Cr、Co、Ni、Cu、Zn和Cd,以193Ir为内标测定Tl和Pb,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅锰冶炼渣中8种重金属元素的方法。实验发现,样品前处理选择HCl∶HNO3∶HF∶HClO4=5∶5∶5∶1,并在复溶阶段加入1.0 mL盐酸羟胺溶液(100 g/L)可以完全消解样品,实验采用KED模式和干扰系数校正法消除质谱干扰,样品中待测元素的测定结果不受基体成分的干扰。通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.006~0.19 mg/kg,方法定量限为0.018~0.57 mg/kg。对硅锰渣实际样品进行测定,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.83%~4.1%,加标回收率为94.7%~106%;经过人员比对实验,相对偏差为-4.54%~4.24%。测定结果稳定可靠,能满足硅锰冶炼渣中8种微量金属元素含量的分析检测要求。  相似文献   
4.
采用微波消解技术,建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中Cr,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb 9种微量重金属元素的方法。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳操作参数,研究共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以Ge,Rh和Tl为内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。应用拟定的方法测定了不同生产厂家、不同批次的空心胶囊中微量重金属的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差为1.5%~14.1%,加标回收率在90.0%~102.0%。结果表明,方法简便、快速、灵敏,满足于空心胶囊中9种重金属元素的测定要求。  相似文献   
5.
为测定土壤中铜、铅、锌、镉、铬、镍等6种重金属可提取态的含量,采集农田区土壤样品,经风干、压碎、磨细、过筛等步骤制得粒度小于2 mm的分析样品。取此样品10.00g,加入0.01mol·L~(-1)氯化钙溶液100mL作提取剂(土液比为1∶10),在密封状态下于(20±2)℃振荡提取120min,所得悬浮液经离心分离,用带滤膜(0.45μm)的针筒抽取溶液10 mL,加入硝酸两滴,供电感耦合等离子体质谱法分析。同时做空白试样。在质谱分析中,采用碰撞池模式,以流量4mL·min~(-1)的氦气为反应气体,从而消除了大部分质谱干扰。在制作标准曲线时,采用基体匹配法并在线加入103 Rh(5.0μg·L~(-1))和185 Re(10μg·L~(-1))混合标准溶液作为内标,有效地解决了基体效应等非质谱干扰。结果表明:所测定的6种重金属元素的质量浓度在一定范围内与其对应的信号强度之间呈线性关系,其检出限(3s)在0.002~0.012mg·kg~(-1)之间。应用此方法分析了两个标准样品(ASB-S2和ESS-EC~(-1))中上述6种重金属可提取态的含量,所得结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~6.8%之间。  相似文献   
6.
纳米铜粉样品(0.5000g)用8mol·L~(-1)硝酸溶液20mL溶解,用水定容至100mL,从上述溶液中分取10.0mL用0.3mol·L~(-1)硝酸溶液定容至50 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中钴、银、锑、锡、钡、铅等6种微量元素。以115In和205 Tl作为内标对测定的基体效应进行了校正,采用测定元素同位素以消除和减少质谱干扰。6种元素的检出限(3s)为0.002~0.074μg·L~(-1)。加标回收率为94.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于5.0%。  相似文献   
7.
目前铝渣中的氟化物对环境的影响已经成为人们关注重点之一。为了能够准确测定铝渣中的氟化物含量,实验对超声时间、固液比以及Al~(3+)和Ca~(2+)同时存在下的干扰进行了研究。确定了最佳超声时间为20min,以固液比为1∶20进行超声提取,提取液移取体积为5mL,加入总离子强度溶液15mL的方法来消除质量浓度不大于25mg/L Al~(3+)和Ca~(2+)的干扰,运用离子选择电极法准确测定铝渣中的氟化物,得到标准曲线线性相关系数为0.999 9,方法检出限为0.3mg/kg,相对标准偏差(n=6)小于2%,加标回收率在90.8%~108%。同时用超声提取法对样品进行前处理,分别运用离子选择电极法和离子色谱法对铝渣中的氟化物进行测定,两者测定结果一致,方法的准确度良好。  相似文献   
8.
汽车尾气净化催化剂样品经过氧化钠熔融,用热水浸出,加入盐酸酸化后,分取部分试液用电感耦合等离子体质谱法测定其中铂、钯、铑的含量。选择镉(~(111)Cd)和铊(~(203)Tl)作为内标元素。铂、钯、铑的检出限(3s)分别为0.048,0.056,0.019μg·g~(-1)。方法用于5件催化剂样品的分析,测定结果与光度法测定结果相一致。铂、钯、铑的平均回收率分别为100.0%,100.0%,99.8%;相对标准偏差(n=12)分别为1.3%,1.0%,1.6%。  相似文献   
9.
称取经研磨的样品0.500 0~1.000 0g至25mL石英烧杯中,加入1mL硝酸浸泡1h,在低温电炉上加热至完全炭化,移入500℃马弗炉中灰化4h,冷却至室温后,加入4mL硝酸(1+1)溶液,低温加热溶解残渣,冷却后用水定容至25mL,用电感耦合等离子体质谱仪测定溶液中的铜、铅、锌、镉、铬。经灰化处理后的样品溶液中盐类和有机质大大减少,结合内标(103 Rh)校正可消除基体效应和物理效应。采用数学校正法消除114Sn对114 Cd的干扰,通过干法消解样品除去有机质可消除40 Ar+12C对52Cr的干扰。铜、铅、锌、镉、铬的质量浓度在一定范围内与其响应值呈线性关系,检出限(3σ)在0.005~0.44μg·g-1之间。加标回收率在80.0%~125%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于10%。方法用于测定大米国家一级标准物质中铜、铅、锌、镉、铬的含量,测定值与认定值相符。  相似文献   
10.
以石墨粉为原料,采用改良Hummers方法合成石墨烯,然后通过液相还原法制备出石墨烯负载纳米铁材料(Graphene-supported nanoscale zero-valent iron,G-nZVI),借助扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱分析仪(FTIR)进行表征,并以G-nZVI为反应材料,研究其对水体中Cr(VI)的去除效率,结果显示:室温下,当G-nZVI投加量为0.4g/L,Cr(VI)的初始浓度为20 mg/L,初始pH值为3.0时,Cr(VI)的去除率在2h内可以达到95%以上。G-nZVI具有磁性,使用后可通过外加磁力除去,以防对水体的二次污染,具有较好的应用前景。  相似文献   
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