超高效液相色谱-串联质谱法对比4种净化方式对不同色素含量基质中19种农药残留检测的影响

采用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对含有不同色素等干扰物的4种基质(韭菜、姜、番茄和苹果)中19种农药残留进行检测,对比了4种净化方式对检测结果的影响,筛选出最佳检测方法。试样采用固相萃取法(SPE)和分散固相萃取法(QuEChERS)进行前处理净化。固相萃取柱包括3种,TPS柱、PC/NH2柱(石墨化碳黑氨基柱)和NH2柱(氨基柱),分散固相萃取的吸附剂为PSA(N-丙基乙二胺)和C18混合剂,外标法定量。研究表明,19种农药在5~100μg/kg质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;TPS柱对色素的吸附效果最好,PSA+C18的吸附效果最差;经TPS柱、NH2柱和PSA+C18净化过的4种基质中,19种农药的平均加标回收率分别为72%~107%,71%~110%和72%~108%;经PC/NH2柱净化过的韭菜和姜中,多菌灵的回收率很低,番茄和苹果中无回收,其他18种农药的加标回收率为71%~110%;经TPS柱、PC/NH2柱、NH2柱和PSA+C18净化后,辛硫磷的相对标准偏差(RSD)普遍较高,其他18种农药的RSD值均小于20%,19种农药的检出限分别为0.001~3,0.007~3,0.02~4,0.02~2μg/kg,定量下限分别为0.003~10,0.02~10,0.06~15,0.05~8μg/kg。本研究为准确、高效、经济的检测目标物提供了可靠依据。     

QuEChERS/气相色谱法测定水果中31种有机磷农药残留

建立了QuEChERS/气相色谱测定水果中31种有机磷农药残留的快速分析方法,并对Qu ECh ERS前处理方法进行优化。样品以乙腈提取、氯化钠盐析后,经C18填料和无水硫酸镁分散固相萃取净化,气相色谱FPD检测器检测,基质匹配标准曲线校正,外标法定量。结果表明,该方法的线性相关系数为0.990 3~0.999 9;不同加标水平下31种有机磷农药的回收率为81.7%~120.7%,相对标准偏差为0.4%~14.7%,方法的检出限为0.4~6μg·kg~(-1)。方法简便快速、准确灵敏,且节省样品和有机溶剂,可满足水果中此31种有机磷农药残留同时快速检测的实际需要。     

桃中农药残留分析及膳食暴露评估研究

为明确并量化食用桃途径的农药膳食摄入风险水平,通过对19个桃主产区采集的98份样品进行农药残留检测,对桃中的农药残留急/慢性膳食摄入风险进行评估,并借鉴英国兽药残留委员会兽药残留风险排序矩阵进行农药和样品风险排序。结果在桃中检出了38种农药残留,98个样品的检出率为95.9%,检出的农药含量为0.007 4～3.399 3 mg/kg;检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)的平均值分别为0.89%和11.09%,风险均低于100%,不会对人体产生慢性或急性风险;风险排序结果表明桃果品中氟虫腈、硫丹、灭多威、丁硫克百威、毒死蜱、联苯菊酯为6种为高风险农药,应在生产和质量安全监管中予以重点关注。该文为桃安全消费、农药残留监管和农药最大残留限量(MRLs)制修订提供了科学依据。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中的异菌脲和咪鲜胺残留量

以PSA和ODS作为混合固相基质分散剂萃取净化,液相色谱柱分离,建立了测定水果中异菌脲和咪鲜胺残留量的测定方法.两种农药在0.1～5.0 μg/mL的浓度范围内,峰面积和浓度的相关系数大于0.999,在香蕉、柑桔和芒果中分别添加0.5、1.0、2.0 mg/kg 3个浓度异菌脲和咪鲜胺,回收率分别在82.70%～108.62%和82.56%～116.44%之间,RSD在1.8%～4.1%和2.1%～5.6%之间.异菌脲和咪鲜胺的方法的检出限分别为0.036和0.04 mg/kg.     

水果中多菌灵农药残留检测方法的比较与基质效应研究

对分散固相萃取-高效液相色谱法检测6种水果中多菌灵农药残留的应用进行了评价,获得农药浓度在0.01~3.0 mg/kg范围内呈良好的线性关系,线性相关系数在0.999以上,平均回收率在88%~104.7%范围,方法的RSD值小于5%。方法的准确度和精密度都满足要求。并将其与国内外现行的4种多菌灵标准检测方法进行比较,发现并分析了试验中出现的基体效应,指出了分散固相萃取-高效液相色谱法在检测分析多菌灵农药残留的优势。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中乙撑硫脲残留

建立了水果中乙撑硫脲(Ethylenethiourea,ETU)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经碱性乙腈(1.5%氨水乙腈)振荡提取,弗罗里硅土净化后,以乙腈-0.2%甲酸为流动相,0.4m L/min流速下梯度洗脱,经HSS T3色谱柱分离,在正离子模式下采用多反应监测(MRM)扫描测定,外标法定量。研究表明,ETU在5~200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;5,20,50μg/L 3个加标水平下,苹果、桃、葡萄、柑橘和香蕉5种基质中乙撑硫脲的加标回收率分别为93.6%~101.4%,91.2%~98.4%,84.6%~95.1%,86.8%~97.9%和79.5%~96.3%;检出限分别为0.08,0.13,0.11,0.23,0.26μg/L;定量下限分别为0.28,0.42,0.37,0.75,0.86μg/L。该方法简便、准确、经济、环保,能够满足水果中乙撑硫脲残留的快速检测要求。     

QuEChERS净化GC/ECD测定苹果和柑橘中4种常用杀螨剂残留

采用QuEChERS方法净化,建立了气相色谱法/电子捕获检测器(GC/ECD)同时检测苹果和柑橘中四螨嗪、虫螨腈、溴螨酯和哒螨灵残留的分析方法。苹果和柑橘样品用乙腈提取,适量C_(18)填料和无水MgSO_4净化提取液,GC/ECD检测,基质匹配标准溶液外标法定量。四螨嗪、哒螨灵在0.02~2.0 mg/L浓度范围内,虫螨腈、溴螨酯在0.004~0.5 mg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,定量下限(LOQs)为0.001~0.02 mg/kg。苹果和柑橘样品中4种杀螨剂的平均加标回收率(n=6)为76.4%~111.8%,相对标准偏差(RSDs)不超过13.4%。该方法简便、快速,能够满足苹果和柑橘中上述4种杀螨剂残留同时检测的需要。采用该方法测定了4种杀螨剂在苹果和柑橘中的残留量,结果满意。     

QuEChERS样品前处理方法联合在线GPC/GC-MS测定水果中15种三唑类农药残留量方法评估

比较了3种QuEChERS方法(未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法)提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C_(18)吸附剂的净化效果,以提取后添加法评估了苹果、梨、桃、葡萄、樱桃、香蕉及橙子中各目标化合物的基质效应。结果表明,3种QuEChERS方法的回收率无明显差异,但原创QuEChERS方法操作简单、成本较低,且有较好的回收率和较低的基质效应。联合使用PSA和C_(18)吸附剂的净化效果优于单独使用PSA或C_(18)的净化效果。15种三唑类农药在7种基质中均存在基质增强效应。采用原创QuEChERS方法结合在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC/GC-MS),实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间,弥补了原创QuEChERS方法去除干扰不彻底的缺陷,同时利用PTV大体积进样和进样口程序升温方式提高了检测灵敏度。15种农药在7种基质3个加标水平(20,50,100μg/kg)下的平均回收率为85.7%~120.1%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~11.5%,在10~400μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.998;检出限为0.9~9.5μg/kg。该方法简便快速、准确可靠、经济环保,适用于水果中三唑类农药多残留的快速检测。     

运动场上的概率问题

随着人们生活水平的不断提高,体育运动正为越来越多的人所喜爱,体育运动的魅力在于力量、在于美、在于技巧、在于竞争精神,还在于悬念,而种种悬念的答案往往就隐藏在概率之中.运动场上的概率问题也成为各类考试中一类重要的问题.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定红地球葡萄中的镉

采用微波消解和石墨炉原子吸收光谱法测定红地球葡萄中的镉。不需添加化学改进剂,简化了试验步骤。方法简便、快速、准确,适用于葡萄中镉的快速测定。