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建立电感耦合等离子体质谱法同时测定金银花中铅、镉、铬、镍、铜、砷6种有毒元素含量。采用微波消解法进行前处理,以钪、铟、铋3种元素作为内标物,用电感耦合等离子体质谱法对50批金银花样品中铅、镉、铬、镍、铜、砷6种有毒元素含量进行测定,以内标法定量,并应用SPSS软件对测定值进行统计学分析。6种有毒元素的质量浓度在0~300μg/L范围内线性良好,相关系数均不小于0.9997。6种有毒元素的检出限为0.003~0.020 mg/kg,样品加标回收率为80.0%~111.0%,相对标准偏差为0.71%~3.82%(n=6)。50批金银花样品中共计有14批样品有毒元素含量超出2015年版《中华人民共和国药典》规定,超标率为28%。聚类分析将50批样品分为3大类。该方法操作简单,灵敏度高,专属性好,可准确快速地同时测定金银花中多种有毒元素含量,可作为中药材品质及安全性监管的技术手段。 相似文献
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建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定知母不同炮制品中新芒果苷、芒果苷、知母皂苷BIII、知母皂苷I和知母皂苷AIII含量的方法,探讨了不同炮制方法对知母化学成分的影响,为通过采用不同炮制方法来改变知母药性提供了依据。采用AlltimaTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,所用流动相为乙腈(A)和0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为0.8 mL/min;用紫外检测器检测新芒果苷与芒果苷,检测温度为室温,检测波长为265 nm。用蒸发光散射检测器检测知母皂苷BIII、知母皂苷I和知母皂苷AIII,漂移管温度为50 ℃,气体压力为179.1 kPa(26 psi)。知母经炮制后,5种化合物含量均发生了不同程度的改变,表明炮制方法的不同对知母化学成分的含量影响较大。该方法对进一步研究炮制方法对知母的药效学影响提供了一定的参考依据。 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定辽东楤木不同部位中5种皂苷类成分的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)用于测定辽东楤木不同部位中的楤木皂苷Ⅱ、楤木皂苷Ⅳ、楤木皂苷Ⅴ、楤木皂苷Ⅹ和楤木叶皂苷Ⅱ的含量,并比较了楤木不同部位中上述5种皂苷的含量差异。以Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以乙腈和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min。在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明该方法中楤木皂苷Ⅱ、楤木皂苷Ⅳ、楤木皂苷Ⅴ、楤木皂苷Ⅹ和楤木叶皂苷Ⅱ分别在0.17~108μg/L、0.53~329μg/L、0.77~480μg/L、0.77~480μg/L和0.82~510μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,提取回收率为99.0%~100.2%。该方法简单、快速、灵敏,可用于测定辽东楤木药材不同部位中的皂苷类成分的含量。测定结果发现楤木不同部位中上述5种皂苷总量多少的顺序为根皮叶种子芽。 相似文献
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